[發明專利]應用二維X射線衍射檢測聚丙烯腈纖維廣義結晶度的方法

在審

• 申請號: 201811040944.6
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN110887857A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 高忠民;唐海通;高宇;李向山
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 李泉宏

本發明提供了應用二維X射線衍射檢測聚丙烯腈纖維廣義結晶度的方法，屬于材料結晶結構分析測試技術。針對聚丙烯腈纖維中除了有三維有序結晶相和無序相之外還存在部分有序與無序結構，目前國內外尚未建立起全面考慮PAN纖維內物相種類及數值的結晶狀態X射線表征測試方法，本發明以結晶相比率X_c、取向非晶相比率X_o和非晶相比率X_a三個結構參量作為聚丙烯腈纖維廣義結晶度的表征參數。二維X射線衍射圖譜為基礎，選擇特征的衍射角，經積分后得到衍射強度?方位角分布曲線，計算積分強度，再進一步計算得到結晶相比率X_c、取向非晶相比率X_o和非晶相比率X_a三個結構參量，全面考慮PAN纖維內物相種類及數值的結晶狀態，表征更加準確。

技術領域

本發明屬于材料結晶結構分析測試技術。

背景技術

聚丙烯腈(PAN)纖維是制造優質碳纖維的前驅體，它的性能好壞對碳纖維質量有重要影響。PAN纖維屬于長分子鏈結構，在分子鏈內原子為共價鍵等強鍵結合，而鏈間則為氫鍵或范德瓦爾斯力等弱鍵結合，因此在PAN纖維中除了有三維有序結晶相和無序相之外還存在部分有序與無序結構，例如取向非晶結構等，而各種序態結構的種類和數量則對PAN纖維的性能有重要影響。可是至今國內外尚未建立起全面考慮PAN纖維內物相種類及數值的結晶狀態X射線表征測試技術。因此解決這一技術課題是本發明專利的目的和初衷。

發明內容

針對上述問題，本發明提出來一種應用二維X射線衍射檢測聚丙烯腈纖維廣義結晶度的方法，以結晶相比率X_c、取向非晶相比率X_o和非晶相比率X_a三個結構參量作為聚丙烯腈纖維廣義結晶度的表征參數。

本發明所采用的技術方案具體如下：

1)、應用二維X射線衍射儀測試聚丙烯腈纖維，獲得二維衍射圖譜，同時能夠得到I(2θ，κ)曲線，即衍射強度-衍射角-方位角曲線；

2)、針對結晶相，選擇(100)晶面衍射角2θ_c＝16.9°，在衍射角2θ_c±Δ2θ范圍內求曲線積分；針對取向非晶相，選擇衍射角2θ_o＝25.2°，在衍射角2θ_o±Δ2θ范圍內求曲線積分；分別獲得I～κ分布曲線，即衍射強度-方位角曲線；Δ2θ為1°～5°；

3)、分別對兩個I～κ分布曲線，通過對I～κ分布曲線的峰進行積分獲得結晶相在方位角-90°～90°區間內的積分強度I_c和取向非晶相在方位角-90°～90°區間內的積分強度I_o，非晶相在方位角-90°～90°區間內的積分強度I_a通過積分取向非晶相的衍射弧I～κ分布曲線的基線獲得；

4)、根據公式計算結晶相比率X_c、取向非晶相比率X_o和非晶相比率X_a三個結構參量，

本發明的有益效果：

解決了至今國內外尚未建立起全面考慮PAN纖維內物相種類及數值的結晶狀態X射線表征測試技術的問題，提出了一種應用二維X射線衍射檢測聚丙烯腈纖維廣義結晶度的方法，以結晶相比率X_c、取向非晶相比率X_o和非晶相比率X_a三個結構參量作為聚丙烯腈纖維廣義結晶度的表征參數，能夠準確的描述有序結晶相、無序相之外和部分有序與無序相(取向非晶相)的結構。

附圖說明

圖1聚丙烯腈(PAN)纖維二維衍射圖譜；

圖2衍射強度-方位角(I～κ)分布曲線。