[發明專利]基于原位配體反應的配位聚合物磁性材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811040748.9
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN108948371B
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 楊慶鳳;魏海文;王曉中;賴小勇;王志輝;李建華
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;H01F1/42
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.基于原位配體反應的配位聚合物磁性材料，其特征在于：該磁性材料以[Co(bmpth)](bpy)_0.5為結構單元，通過Co-N鍵和Co-O鍵構筑形成三維網狀結構，質子化的4,4’-聯吡啶作為客體分子均勻地分布在孔道中，其化學式為[Co(bmpth)](bpy)_0.5；其中bmpth代表苯并咪唑二酰肼配體，bpy代表質子化的4,4’-聯吡啶，該聚合物磁性材料為單斜晶系，空間群為P2₁/n，晶胞參數為：a = 9.229(3) ?，b = 14.962(4) ?，c = 9.587(3) ?，α = γ = 90°，β= 117.340(5)°。

2.如權利要求1所述的基于原位配體反應的配位聚合物磁性材料的制備方法，包括以下步驟：

⑴在3~12 mL蒸餾水中依次加入5,6-苯并咪唑二羧酸、0.05~0.3mL質量濃度為80%的水合肼溶液，室溫下攪拌15~40 min，然后依次加入CoCl₂·6H₂O和4,4’-聯吡啶，于室溫下攪拌4~8h，得到混合物；所述5,6-苯并咪唑二羧酸、所述CoCl₂·6H₂O與所述4,4’-聯吡啶的比例為0.08~0.16 mmol：0.08~0.16 mmol：0.08~0.16mmol；

⑵所述混合物經酸溶液或堿溶液調pH值至4~9后，裝入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，填充度為60~80%，密封，并將其放入120~170℃烘箱內，在自身壓力作用下，加熱晶化3~6天；關閉烘箱電源，逐漸冷卻至室溫，打開反應釜即得到深紅色塊狀晶體；

⑶所述深紅色塊狀晶體經蒸餾水洗滌1~3次后，于40~80℃下干燥3~6h，即可得到含原位生成的配體苯并咪唑二酰肼的含鈷配位聚合物磁性材料。

3.如權利要求2所述的基于原位配體反應的配位聚合物磁性材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中酸溶液是指濃度為1~10 mol/L的稀鹽酸。

4.如權利要求2所述的基于原位配體反應的配位聚合物磁性材料的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵中堿溶液是指質量濃度為50~80%的水合肼溶液。