[發(fā)明專利]一種金屬相變研究裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811040660.7
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109142406B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設計）人: 王鼎璞;張云虎;常旺;申延平;葉春洋;翟啟杰
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01N21/84;G01N25/20
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 楊勇

1.一種金屬相變研究裝置，其特征在于，包括：

爐體，所述爐體由內(nèi)向外依次為爐體腔、加熱體、保溫層、冷水腔以及爐殼，所述爐體腔外連氣體流量計和真空泵；所述冷水腔外連冷水機；所述爐體橫向一側(cè)開口，開口側(cè)設有爐蓋，所述爐蓋上連接一支撐架延伸至爐體腔內(nèi)，所述支撐架自由端設置DSC托盤，所述DSC托盤包括水平且等高的DSC參比傳感器托盤和DSC樣品傳感器托盤，分別放置DSC參比傳感器和DSC樣品傳感器；所述DSC 樣品傳感器正上方設有貫通爐體的液淬系統(tǒng)；

所述爐蓋開孔并安裝鈹窗口，所述鈹窗口外安設X-射線衍射信號收集系統(tǒng)，相對的，所述爐體開口相對側(cè)設有X-射線發(fā)生系統(tǒng)，所述X-射線發(fā)生系統(tǒng)由X-射線發(fā)生器和X-射線收束罩組成，其中，X-射線收束罩貫通爐體沿水平方向延伸至DSC 樣品傳感器；所述DSC參比傳感器、DSC樣品傳感器和X-射線衍射信號收集系統(tǒng)電連接至數(shù)據(jù)采集記錄系統(tǒng)；

所述DSC樣品傳感器所在位置對應的爐體前后側(cè)開設高溫玻璃窗口，分別安設激光光源和光學高速攝像機；

所述爐體腔內(nèi)，DSC 樣品傳感器周圍布置有電磁系統(tǒng)，所述電磁系統(tǒng)連接電源。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述爐體橫向一側(cè)開口，所處開口處設有密封圈。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述爐蓋或者爐體之一固定設置，另一個通過安裝導軌實現(xiàn)左右滑動，從而實現(xiàn)傳感器托盤上基片的填裝和取出。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述爐蓋固定設置，所述爐體底部設置導軌，使得爐體可左右滑動0—40cm實現(xiàn)與爐蓋的開合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述X-射線衍射信號收集系統(tǒng)能實現(xiàn)左右前后連續(xù)移動，移動范圍均為0-40mm；所述光學高速攝像機能實現(xiàn)左右前后連續(xù)移動，移動范圍均為0-40mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述液淬系統(tǒng)的冷卻速率范圍100~10000℃/s，液淬介質(zhì)使用液氦、液氮、水、油；所述電磁系統(tǒng)的磁場為靜磁場、交變磁場或脈沖磁場，電流是直流電、交變電流或脈沖電流。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述DSC傳感器的材料選用鉑金或鉑-銠，所述DSC傳感器采用S型熱電偶，其差熱量程為±10～±1000uV，差熱靈敏度為0.01 uV，DSC噪聲為0.01uW。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述爐體的實驗溫度范圍為0—1600℃，升降溫速率為0.1—30℃/s，爐體的溫度分辨率為±0.1℃，溫度精度為±0.3℃；所述冷水機水量大小為8-20L/min，溫度范圍為10-25℃；爐體的最大真空度為5x10^-5Pa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬相變研究裝置，其特征在于，所述X射線發(fā)生器發(fā)出的X-射線電壓為50～450KV，波長為0.001～10nm，所述X-射線衍射信號收集系統(tǒng)的采集頻率為10-120幀/秒；所述激光光源發(fā)出的光線為He-Ne激光，所述光學高速攝像機的采集頻率為10-10000幀/秒，快速攝像機像素為2000萬。

10.權(quán)利要求1-9中任一所述金屬相變研究裝置在金屬凝固研究中的應用方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

打開冷水機，將兩片單晶片分別放在DSC 樣品傳感器托盤和DSC 參比傳感器托盤上，然后將高純鋁塊放入到位于DSC樣品傳感器托盤的單晶片上，并密閉爐體；

用真空泵抽爐體中的空氣，然后讓高純氬氣從爐體進氣管中流入爐體，再打開真空泵抽出爐內(nèi)的氣體，反復洗爐3次后，讓高純氬氣不斷地從爐體進氣管流入，并以相同的流速排到室外，保持爐體內(nèi)為常壓，待氣流穩(wěn)定后，啟動設定程序讓爐體以20℃/min的速率升溫至800℃，并保溫5min；

保溫時間結(jié)束后，爐體開始以20℃/min速率降溫，在降溫過程中選擇對樣品施加磁場處理，待降至樣品凝固時DSC曲線產(chǎn)生放熱峰，放熱峰的位置、大小和形狀反映了樣品的凝固相變點物化參數(shù)；

同時，在降溫過程中打開X-射線發(fā)生裝置和高靈敏X-射線衍射收集裝置，實時記錄的樣品X-射線衍射圖像，熔融狀態(tài)的Al樣品的衍射圖像呈環(huán)狀；而一旦當樣品內(nèi)發(fā)生形核行為時，樣品的衍射圖像就會呈現(xiàn)清晰的規(guī)則的斑點狀，此時DSC樣品傳感器托盤所記錄的溫度就是Al樣品真實的形核溫度，并對衍射斑點進行比對分析可以確定Al樣品中最先形核的晶面。