[發(fā)明專利]硬碳負(fù)極材料及其制作方法及利用其制作電池的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811040636.3
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109256561B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉佩珍;戴曛曄;呂新坤;陳桃;劉晏君
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶云天化瀚恩新材料開發(fā)有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M10/058;H01M10/0525
• 代理公司: 北京中建聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11004
• 代理人: 王靈靈;羅會英

1.一種硬碳負(fù)極材料的制作方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、去雜處理：將多孔超濾膜廢舊料先后經(jīng)過溶劑洗、酸洗和水洗進(jìn)行去雜處理；酸洗中的酸為醋酸、磷酸、硫酸、硝酸和鹽酸中的任意一種，酸濃度為0.5 wt %-5 wt %，所述溶劑洗中的溶劑為NMP或乙醇；

S2、前處理：將經(jīng)S1步驟進(jìn)行去雜處理后的多孔超濾膜廢舊料放入高純氮?dú)膺M(jìn)行置換，置換時間≥0.5h，后進(jìn)行程序升溫處理，升溫速率為1-10℃/min，待從室溫逐漸升至220-260℃后保溫0.5h-1h；

S3、預(yù)碳化處理：將經(jīng)步驟S2處理的多孔超濾膜廢舊料繼續(xù)進(jìn)行程序升溫，逐步升溫至750℃-800℃，升溫速率為1-10℃/min，升溫后保溫0.5h-1.5h，處理過程中保持微正壓；

S4、高溫碳化處理：將經(jīng)步驟S3處理的多孔超濾膜廢舊料經(jīng)逐步升溫至1300℃-1500℃，升溫速率為1℃/min 或6-10℃/min，升溫后保溫0.5h-2h，處理過程中保持微正壓，高溫碳化處理完成后得到硬碳負(fù)極材料；

S5：將硬碳負(fù)極材料順次經(jīng)過堿處理、球磨處理、分級和干燥處理，

所述堿處理為將氫氧化鉀或氫氧化鈉配成濃度為0.5 wt %-10 wt %的水溶液，將硬碳負(fù)極材料在上述水溶液中先浸泡1-3h，再攪拌1-4h，后進(jìn)行水洗調(diào)節(jié)；

所述水洗調(diào)節(jié)為將經(jīng)堿處理的硬碳負(fù)極材料用去離子水進(jìn)行水洗，直到pH值為6-7，再于100℃-120℃下烘干；

所述球磨處理為干磨處理，球料比5:1-15:1，球磨速率200-1000r/min，球磨時間60min-4h；

所述分級處理為濕式分級和干式分級中的一種或兩種的組合；

所述干燥處理為真空干燥，干燥溫度100-130℃，干燥時間6-24h。

2.如權(quán)利要求1所述的一種硬碳負(fù)極材料的制作方法，其特征在于：所述步驟S2中的程序升溫的升溫速率為1-6℃/min，多孔超濾膜廢舊料放入高純氮?dú)庵脫Q時間≥1h；所述步驟S3中的預(yù)碳化處理升溫速率為1-6℃/min，步驟S4中的高溫碳化處理的升溫速率為1或6℃/min。

3.如權(quán)利要求1所述的一種硬碳負(fù)極材料的制作方法，其特征在于：所述多孔超濾膜廢舊料為氟材料類多孔超濾膜廢舊料、聚砜類多孔超濾膜廢舊料、聚烯烴類多孔超濾膜廢舊料、聚醚酰亞胺多孔超濾膜廢舊料中的任意一種。

4.采用如權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的一種硬碳負(fù)極材料的制作方法制作的硬碳負(fù)極材料。

5.采用如權(quán)利要求4所述的硬碳負(fù)極材料制作電池的方法，所述電池為鋰離子電池，其特征在于：具體包括以下步驟，將硬碳負(fù)極材料與粘結(jié)劑PVDF、導(dǎo)電炭黑按照質(zhì)量比為93:5:2的比例加入N，N’-甲基吡咯烷酮中，并混合攪拌均勻形成混合液，然后將混合液涂覆于銅箔上經(jīng)輥壓制成電極片，將電極片在氬氣氛手套箱中以金屬鋰片為對電極，以Celgard2400為隔膜，以LiPF6、EC與DMC組成的電解液為電解液，其中EC與DMC的質(zhì)量比為1:3，組裝成扣式鋰離子電池，即為采用硬碳負(fù)極材料制作的電池。