[發明專利]一種固相合成反應球磨罐

在審

• 申請號: 201811040482.8
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109261295A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 李平;張熙曼;孫風程;陳紅余
• 申請（專利權）人: 泰山醫學院
• 主分類號: B02C17/10
• 分類號: B02C17/10;B02C17/18;B01J8/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種固相合成反應球磨罐，其特征在于，罐體、罐蓋、放氣閥和壓力表；放氣閥包括閥蓋、彈簧、密封球、閥體、上濾膜夾、濾膜、下濾膜夾和錐形擋板；放氣閥安裝于罐蓋的帶有篩孔的凹槽槽上，通過固定器螺紋固定；所述壓力表安裝于罐蓋上的壓力表安裝孔中，螺紋連接。本發明利用密封球磨裝置，實現了對固相球磨過程中化學反應產生氣體的可控釋放，結構簡單，便于維護，易于操作。

技術領域

本發明涉及粉碎用球磨罐，尤其是用于固相合成反應的球磨罐。

背景技術

固相化學反應是化學工業中非常重要的一類。早期此類合成反應主要應用在高熔點難溶性固體，如硅酸鹽、氧化物、固體合金之間的高溫反應體系。相對于溶劑化學體系，此類合成工藝具有高溫、高耗能、化學反應速率慢等特點，人們總是局限在各種溶液中探索各類物質的合成新工藝。近些年，關于低熱固相化學反應研究，使得固相化學反應尤其是有機固相合成的獨特優勢被逐漸挖掘和認識。

固相反應是“表面反應”，尤其是固相反應物之間的反應，固體顆粒大小，表面反應性對于反應的發生有著至關重要的影響。尤其是對于中低溫固相合成，當兩相均為固體時，不同物質表面能否充分接觸對于是反應能否順利進行的關鍵。通常利用攪拌法、研磨法、球磨法、超音速氣流法以及微波法等方法來實現兩相界面充分接觸，其中球磨法是一種可行且高效的固相合成方法。但通常球磨是在一個封閉裝置中進行，利用鋼球或二氧化鋯球在其中高速運動實現物料的混合分散，反應過程中物料粒度很小，粉塵較大，如果在反應過程中存在氣體產生，則裝置內部壓力較大，反應效果不佳。如鋰電池正極材料磷酸鐵鋰利用磷酸鐵和碳酸鋰球磨反應過程中，碳酸鋰發生分解生成氧化鋰和二氧化碳。氧化鋰與球磨的非常細的磷酸鐵晶核發生固相反應，氧化鋰逐漸擴散至磷酸鐵晶格生成磷酸鐵鋰，可以獲得粒度分散性很好的磷酸鐵鋰，但反應過程中大量二氧化碳的產生會造成球磨反應過程中粉塵飛散和氧化鋰損失。類似的過程還有利用二氧化鈦與碳酸鋇反應生成鈦酸鋇等涉及碳酸鹽參與的固相反應。

基于此，本發明在現有封閉式球磨裝置的基礎上，設計了可控釋放反應氣體的固相合成反應球磨罐。

發明內容

本發明克服了上述現有技術的不足，提供一種能夠可控釋放固相合成過程產生氣體的球磨罐。

為實現可控實現釋放反應過程產生氣體的目的，本發明采用下述技術方案：

一種球磨反應罐，包括罐蓋、罐體、和排氣閥三部分。在罐蓋上方1/4位置處依次安裝排氣閥和壓力表。排氣閥主要包括閥蓋、帶彈簧的密封球、固定螺母、濾膜和閥體幾部分組成。在密封狀態，反應粉體和研磨球在罐內粉碎，產生的氣體達到一定的壓力時彈開頂部閥球，放出氣體。而其中反應過程中產生的細小顆粒和粉塵經過雙層錐形漏斗達到氣固分離的目的，微量細粉塵被濾膜截流，在高速震蕩下進入閥體參與反應。

所述反應容器為不銹鋼或聚氨酯；

相對現有技術，本發明的有益效果在于：

(1)本發明球磨罐可以實現反應過程中產生氣體的可控釋放，在氣體放出的同時，實現氣體和固體粉塵的分離，避免反應物損失；

(2)本發明球磨罐適應性好，可以用于液體與固體、或固體與固體在研磨條件下的反應，可以通過壓力表對產生氣體的反應進行有效監控；

(3)本發明球磨罐可以直接用于行星磨、震蕩磨等一般研磨設備上直接應用，尤其適用于碳酸鹽參與的固相合成反應。

附圖說明

圖1為本發明球磨罐整體結構示意圖；

其中，1—罐體；2-冠蓋；3—放氣閥；4—壓力表。

圖2為本發明放氣閥安裝示意圖：