[發明專利]一種1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯的制備方法

有效

• 申請號: 201811039084.4
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN110878022B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 王培蘭;何志勇;金鋼;孔偉偉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/12
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種制備1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯的方法，其特征在于采用兩步法制備1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯：第一 ，在反應器中，將1,2,3-三氯苯與95%~98%濃硫酸混合后，攪拌狀態下，計量加入65%~68%硝酸；反應結束后，將反應液轉移到分液器中保溫，靜置分層，分出下層硝化廢酸；第二，將分出的有機相轉移至反應器中，加入濃硫酸后，攪拌，升溫，滴加硝酸進行二硝化反應；第三，將二硝化反應液轉移至分液器中，保溫，靜置，分層，分出二硝化廢酸，有機相即為制備的1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯；第四，在反應器中加入1,2,3-三氯苯，再將二硝化廢酸加至反應器中，滴加硝酸進行一硝化反應，重復第一 ~第三 操作步驟制備1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于二硝化反應濃硫酸與1,2,3-三氯苯分子比為5.8~6.3。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于一硝化反應硝酸與1,2,3-三氯苯的分子比為1.0~1.15。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于二硝化反應硝酸與1,2,3-三氯苯的分子比為1.2~1.25。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于一硝化反應液靜置分液保溫溫度為60~65℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于二硝化反應液靜置分液保溫溫度為93~95℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于二硝化反應硫酸脫水值大于8.2。