[發(fā)明專利]一種生物柴油中TBHQ的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811039067.0
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109115909A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉偉;肖冰;王曉萍
• 申請（專利權(quán)）人: 河南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

本發(fā)明涉及一種生物柴油中TBHQ的測定方法。該測定方法包括以下步驟：1)向生物柴油中加入醇類組合溶劑進(jìn)行萃取，分離得到萃取液；所述醇類組合溶劑由多元醇和氯化膽堿組成；2)測定萃取液中TBHQ的含量。本發(fā)明提供的生物柴油中TBHQ的測定方法，以醇類組合溶劑作為萃取溶劑對生物柴油樣品進(jìn)行萃取，可以選擇性的將生物柴油樣品中的TBHQ提取出來，但不提取樣品中的TQ，因而可以實現(xiàn)生物柴油中TBHQ含量的準(zhǔn)確檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于抗氧化劑的含量測定領(lǐng)域，具體涉及一種生物柴油中TBHQ的測定方法。

背景技術(shù)

生物柴油是一種重要的化工產(chǎn)品和燃料，其在存儲過程中，會受到空氣、熱、金屬、過氧化物和光等環(huán)境因素的影響而發(fā)生氧化，進(jìn)而生成醛、酮、短鏈羧酸、烴等。這些氧化產(chǎn)物對生物柴油的質(zhì)量(如運動黏度、酸值、過氧化值)會產(chǎn)生不利影響。因此，良好的氧化安定性是確保生物柴油品質(zhì)的關(guān)鍵因素。

向生物柴油中添加抗氧化劑是改善其氧化安定性的最為簡單和有效的方法。叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種食用油脂中使用最廣泛且效果最好的合成抗氧化劑。由于生物柴油主要成分是脂肪酸甲酯，其可由食用油脂或不可食用油脂與甲醇反應(yīng)制備得到，故生物柴油中也常添加TBHQ作為抗氧化劑。添加了TBHQ的生物柴油在儲存過程中，TBHQ會不斷氧化為叔丁基對苯醌(TQ)，反應(yīng)過程如下所示：

生物柴油中抗氧化劑TBHQ的含量直接影響生物柴油的各項品質(zhì)，故準(zhǔn)確檢測TBHQ在生物柴油中的含量十分重要。目前，已經(jīng)出現(xiàn)了采用高效液相色譜法、氣相色譜法、電化學(xué)方法等來測定生物柴油中的TBHQ含量，其中又以高效液相色譜法最為常用。高效液相色譜法在測定時，需要采用溶劑(如甲醇)來提取生物柴油中的TBHQ；由于甲醇類溶劑優(yōu)良的溶解性，該類溶劑會將樣品中TBHQ、TQ以及部分生物柴油都提取出來；而TQ不穩(wěn)定，在進(jìn)入高效液相色譜儀分析時會在流動相溶劑作用下發(fā)生部分還原生成TBHQ，故現(xiàn)有方法難以準(zhǔn)確測定生物柴油樣品中TBHQ的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種生物柴油中TBHQ的測定方法，從而解決現(xiàn)有測定方法不能準(zhǔn)確檢測生物柴油中TBHQ含量的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種生物柴油中TBHQ的測定方法，包括以下步驟：

1)向生物柴油中加入醇類組合溶劑進(jìn)行萃取，分離得到萃取液；所述醇類組合溶劑由多元醇和氯化膽堿組成；

2)測定萃取液中TBHQ的含量。

本發(fā)明提供的生物柴油中TBHQ的測定方法，以醇類組合溶劑作為萃取溶劑對生物柴油樣品進(jìn)行萃取，可以選擇性的將生物柴油樣品中的TBHQ提取出來，但不提取樣品中的TQ，因而可以實現(xiàn)生物柴油中TBHQ含量的準(zhǔn)確檢測。

步驟1)中，為更進(jìn)一步優(yōu)化醇類組合溶劑的萃取效果，優(yōu)選的，所述醇類組合溶劑中，多元醇和氯化膽堿的摩爾比不大于5:1，更優(yōu)選為(1-5):1。為獲得更加穩(wěn)定、高效的萃取效果，優(yōu)選的，所述醇類組合溶劑由包括以下步驟的方法得到：將多元醇和氯化膽堿在60-80℃下加熱混合5-60min，即得。為提高多元醇的萃取效果，優(yōu)選的，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇中的至少一種。

優(yōu)選的，所述萃取為液相微萃取，采用漩渦混合進(jìn)行所述液相微萃取。漩渦混合的速度可以在250-1000r/min，時間可以為0.5-15min。試驗證明，本發(fā)明的醇類組合溶劑可以通過漩渦混合來實現(xiàn)液相微萃取，這就在實現(xiàn)了TBHQ高效富集的同時，極大的簡化了樣品的前處理時間，提高了檢測效率。優(yōu)選的，每0.05-0.5g生物柴油對應(yīng)醇類組合溶劑的加入量為100-800μL。采用以上比例進(jìn)行萃取，可以在保證萃取效果的基礎(chǔ)上，減少醇類組合溶劑的用量。液相微萃取后，分離可采用離心分離。離心分離時的轉(zhuǎn)速可選擇為3000-4000r/min，時間可選擇為5-15min。