[發明專利]一種間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法

有效

• 申請號: 201811038006.2
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109046246B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 于文龍;丁軍委;于世濤;劉福勝
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，以間苯二胺水解廢渣為處理對象，其特征為，包括如下步驟：（1）將間苯二胺水解廢渣、甲醛溶液、催化劑X、烷基銨鹽類助催化劑Y以及有機酸金屬鹽類模板劑前驅體加入反應釜中混合，在攪拌條件下加熱反應，生成類酚醛樹脂摻雜模板劑前驅體的復合產物；模板劑前驅體為甲酸鎂、醋酸鎂、檸檬酸鎂、草酸鎂、醋酸鋅、草酸鋅中的一種；（2）將復合產物轉移至管式氣氛爐內，升溫碳化，得到的產物加入酸溶液進行模板脫除形成中孔碳，并用去離子水洗滌至中性；（3）以中孔碳為吸附劑，對間苯二胺水解液的萃取水相進行吸附脫色，經脫色后的水相滿足反應回用及副產硫酸銨的要求；（4）吸附飽和后的中孔碳經干燥后在模板劑前驅體的溶液中減壓浸漬，再轉移至管式爐內碳化及脫模板，再生后的中孔碳作為吸附劑循環使用；模板劑前驅體為甲酸鎂、醋酸鎂、檸檬酸鎂、醋酸鋅中的一種。

2.根據權利要求1所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：步驟（1）中，催化劑X為甲酸、醋酸、檸檬酸、草酸中的一種；助催化劑Y為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、十二烷基三甲基氯化銨中的一種。

3.根據權利要求1所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：步驟（1）中，間苯二胺水解廢渣、甲醛、催化劑X、助催化劑Y、模板劑前驅體的質量比為1:5-50：0.01-0.1:0.001-0.01:0.1-5。

4.根據權利要求1所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：步驟（1）中，混合物料在攪拌條件下加熱至50-150℃，反應0.5-10hr。

5.根據權利要求1所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：步驟（2）中，碳化過程的保護氣氛為高純氮氣、高純氦氣、高純氬氣中的一種；升溫速率為0.5-10℃/min，最高碳化溫度為700-1000℃，維持時間為0.5-5hr。

6.根據權利要求1所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：步驟（3）中，單次吸附過程中，中孔碳與水解液萃余水相的質量比為1:50-1000。

7.根據權利要求1或5所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：步驟（4）中，中孔碳與模板劑前驅體的質量比為1:0.1-5，碳化及脫模板過程與步驟（2）相同。

8.根據權利要求1所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：步驟（2）和（4）中，脫模板用酸溶液為甲酸水溶液、醋酸水溶液、檸檬酸水溶液和草酸水溶液中的一種，模板劑脫除后的濾液與水洗液混合收集，加入pH調節劑中和溶液中的過量酸，蒸發濃縮至所需濃度，即得到模板劑前驅體溶液，循環使用。

9.根據權利要求8所述的間苯二胺水解廢渣的資源化利用方法，其特征在于：所述pH調節劑為氫氧化鎂或氫氧化鋅。