[發(fā)明專(zhuān)利]一種硫酸鋇連續(xù)化合反應(yīng)及反應(yīng)終點(diǎn)自動(dòng)檢測(cè)裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811037434.3
• 申請(qǐng)日: 2018-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109115763B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙卓成;李盛龍;付榮華;趙國(guó)旗;彭斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 竹山縣秦巴鋇鹽有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/79
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本發(fā)明涉及一種硫酸鋇連續(xù)化合反應(yīng)及反應(yīng)終點(diǎn)自動(dòng)檢測(cè)裝置，包括依次串聯(lián)在一起的第一化合罐、第二化合罐、第三化合罐和第四化合罐，所述第一化合罐、第二化合罐和第三化合罐內(nèi)分別設(shè)置有攪拌裝置和檢測(cè)器；所述檢測(cè)器外側(cè)設(shè)置有攝像頭，所述攝像頭將對(duì)應(yīng)檢測(cè)器內(nèi)的液體顏色通過(guò)圖像信號(hào)傳輸至控制系統(tǒng)以使控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)對(duì)應(yīng)電磁閥的開(kāi)合；涉及的方法包括以下步驟：S1、將硫酸鈉溶液和硫化鋇溶液通過(guò)電磁調(diào)節(jié)閥連續(xù)加料；S2、化合料漿依次流過(guò)第一化合罐、第二化合罐、第三化合罐和第四化合罐，并確保化合熟化完成后在第四化合罐出料；本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)連續(xù)檢測(cè)終點(diǎn)，提升產(chǎn)品品質(zhì)，減少人工成本，提高生產(chǎn)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫酸鋇連續(xù)化合反應(yīng)及反應(yīng)終點(diǎn)自動(dòng)檢測(cè)裝置及方法。

背景技術(shù)

硫酸鋇化合反應(yīng)主要是將濃度為12%-14%硫化鋇溶液和濃度25%--27%硫酸鈉溶液在化合罐中進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，生成硫酸鋇和硫化鈉的反應(yīng)過(guò)程。反應(yīng)方程如下：

BaS +Na2SO4= BaSO4 + Na2S，

長(zhǎng)期以來(lái)國(guó)內(nèi)主要規(guī)模化生產(chǎn)企業(yè)都化合過(guò)程全部采用化合反應(yīng)釜間歇式組織生產(chǎn)。采用連續(xù)化合生產(chǎn)的技術(shù)數(shù)十年來(lái)一直沒(méi)有取得突破。造成這種局面的根本原因是化合終點(diǎn)一直采用手工間斷式取樣檢測(cè)，連續(xù)檢測(cè)終點(diǎn)技術(shù)未能獲得突破性進(jìn)展。極大的限制了化合過(guò)程的對(duì)機(jī)械化、自動(dòng)化和信息化的應(yīng)用。

間歇式反應(yīng)、手工檢測(cè)終點(diǎn)的方法是：向空反應(yīng)罐同時(shí)加入12%—14%硫化鋇和和25%--27%硫酸鈉溶液，邊攪拌邊加料。當(dāng)加入到罐內(nèi)容積的1/2時(shí)，開(kāi)始手工測(cè)終點(diǎn)。方法是，舀取反應(yīng)料漿，用漏斗和定性濾紙過(guò)濾到兩個(gè)干凈的試管中。分別向試管中堿液滴加10%硫酸鈉溶液和10%硫化鋇溶液。觀察試管中堿液有無(wú)白色渾濁產(chǎn)生。如果滴加硫酸鈉產(chǎn)生渾濁，說(shuō)明料漿中硫化鋇過(guò)量，則需要補(bǔ)充添加硫酸鈉。反之，如果試管中滴加硫化鋇出現(xiàn)白色渾濁，則說(shuō)明硫酸鈉過(guò)量，需要補(bǔ)充硫化鋇。如此反應(yīng)添加尋找，直到加入任何一種檢測(cè)劑，都不出現(xiàn)渾濁，則為反應(yīng)到終點(diǎn)（俗稱(chēng)“兩清”）。這是一個(gè)不斷試錯(cuò)的過(guò)程，直到調(diào)節(jié)完成。經(jīng)常出現(xiàn)罐內(nèi)物料加滿仍然找不到終點(diǎn)的情況。

手工檢測(cè)終點(diǎn)的弊端非常明顯：

1、加料加料過(guò)程類(lèi)似于“盲操作”，僅靠事后手工檢測(cè)，效率十分低下；

2、手工檢測(cè)受檢測(cè)人員主觀因素和責(zé)任心影響極大，難以保證每批產(chǎn)品都反應(yīng)到終點(diǎn)，當(dāng)反應(yīng)終了時(shí)硫酸鈉過(guò)量，則硫化堿產(chǎn)品鐵離子增多，顏色變紅，品質(zhì)嚴(yán)重下降，如果硫化鋇過(guò)量，則硫酸鋇產(chǎn)品中游離鋇嚴(yán)重超標(biāo)，導(dǎo)致產(chǎn)品不合格；

3、間歇式操作物料在每個(gè)罐中停留時(shí)間不同，熟化程度不一樣，產(chǎn)品批次之間質(zhì)量波動(dòng)很大；

4、間歇式操作時(shí)，由于每次加料，罐內(nèi)物料由少變多，物料體積不斷上漲，對(duì)于一個(gè)固定的硫化鋇或硫酸鈉加料速度來(lái)說(shuō)，原料加入罐內(nèi)瞬間的濃度分布梯度是在變化的，濃度分布梯度的變化帶來(lái)反應(yīng)速度的變化，反應(yīng)速度的變化顯著影響硫酸鋇產(chǎn)品粒徑的變化。

在上述方法中，試驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)踐都證實(shí)，間歇反應(yīng)罐中，初始加料時(shí)由于原料在罐內(nèi)濃度梯度大，反應(yīng)速度快，粒徑較小，隨著罐內(nèi)物料的增多，恒定流入的原料液體被罐內(nèi)存料“稀釋”，濃度梯度變小，粒徑增大。因此間歇式反應(yīng)得到的硫酸鋇產(chǎn)品粒徑分布寬泛，品質(zhì)較低。

長(zhǎng)期以來(lái)這種局面未能改觀的原因是：

1、由于原料液尤其是硫化鋇，系采用重晶石礦焙燒生成，由于重晶石礦品質(zhì)不斷波動(dòng)，焙燒條件穩(wěn)定性難以絕對(duì)控制，因此硫化鋇含量始終處于12%—14%之間波動(dòng)，無(wú)法進(jìn)行精確控制，相同的流量不能保證其中的硫化鋇成分穩(wěn)定，這是工藝特性決定的。由于硫化鋇溶液容易結(jié)垢，無(wú)法采用精確儀器對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確含量測(cè)量；