[發明專利]一種線狀分級結構鈦酸鋰及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811037289.9
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN108975390B
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 李建明;金旭;王曉琦;焦航;劉曉丹;孫亮;蘇玲
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;H01M4/485
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌;姚亮

1.一種線狀分級結構鈦酸鋰的制備方法，其中，所述方法包括：

（S1）將鈦源分散于含有氫氧化鋰的過氧化氫水溶液中得到透明溶液；過氧化氫水溶液中的過氧化氫與鈦源的摩爾比大于等于3：1；含有氫氧化鋰的過氧化氫水溶液中氫氧化鋰的濃度為0.4mol/L-1.0mol/L，過氧化氫的體積分數為0.5%-10%；

（S2）將步驟（S1）中得到的透明溶液加熱至60℃-100℃進行反應得到線狀結構前驅物；

（S3）分離步驟（S2）得到的線狀結構前驅物并進行干燥處理；所述干燥的溫度為20℃-80℃；

（S4）將步驟（S3）經過干燥處理的線狀結構前驅物經過熱液反應得到所述線狀分級結構鈦酸鋰；所述熱液反應的反應溫度為80℃-150℃。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟（S1）的過氧化氫水溶液中的過氧化氫與鈦源的摩爾比為（4-6）：1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟（S4）還包括對經過熱液反應得到的產物進行退火處理，以得到所述線狀分級結構鈦酸鋰。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其中，所述退火處理的溫度為300℃至700℃；所述退火處理的時間為1h至24h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述鈦源選自水合鈦酸、乙醇鈦、異丙醇鈦、鈦酸四丁酯、乙二醇鈦、丙三醇鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、四氯化鈦、四氟化鈦、氟鈦酸銨、氮化鈦、二氧化鈦和偏鈦酸中的一種或者多種的組合。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述鈦源為正鈦酸。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其中，所述水合鈦酸由含鈦化合物經水解反應得到。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述含鈦化合物選自乙醇鈦、異丙醇鈦、鈦酸四丁酯、乙二醇鈦、丙三醇鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦、四氯化鈦、四氟化鈦、和氟鈦酸銨中的一種或者多種的組合。

9.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述水解反應為將所述含鈦化合物分散在水中直接水解得到水合鈦酸，或者，所述水解反應為將所述含鈦化合物分散在含有堿性物質的水溶液中水解得到水合鈦酸。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述堿性物質選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、乙二胺、二乙胺、三乙胺、乙胺、乙醇胺、和二乙醇胺中的一種或多種的組合。

11.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述含鈦化合物在水解反應后還經過提純得到所述水合鈦酸。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其中，經過提純得到的水合鈦酸純度大于等于97%。

13.根據權利要求11所述的制備方法，其中，所述提純選自水洗-離心分離、水洗-膜分離、水洗-過濾以及滲析中的一種或多種的組合。

14.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟（S2）中所述加熱進行反應的反應時間為0.5h-24h。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟（S3）中干燥的方法選自低溫干燥和/或真空干燥。

16.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟（S4）中熱液反應的時間為1h-24h。

17.根據權利要求1~16任意一項所述的制備方法，其中，所述方法還包括在步驟（S4）經過熱液反應得到線狀分級結構鈦酸鋰后，對得到的線狀分級結構鈦酸鋰進行表面修飾的步驟。