[發明專利]制造過氧化氫時使用的工作溶液的制備方法

有效

• 申請號: 201811037241.8
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109467057B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 松本倫太朗;池田英俊;茂田耕平
• 申請（專利權）人: 三菱瓦斯化學株式會社
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 龍淳;呂秀平

1.一種制備利用蒽醌法制造過氧化氫時使用的工作溶液的方法，其特征在于，包括：

從含有芳香族溶劑、磷酸三辛酯和蒽醌類的利用蒽醌法制造過氧化氫時使用的工作溶液中回收芳香族溶劑和蒽醌類的工序；和

將回收的芳香族溶劑、回收的蒽醌類和除磷酸三辛酯以外的能夠溶解蒽二酚類的極性溶劑混合，制備磷酸三辛酯的量在工作溶液的1重量％以下的不含磷酸三辛酯工作溶液的工序，

所述回收的工序包括：

(i)從上述制造過氧化氫時使用的工作溶液中回收芳香族溶劑，通過水解或重結晶從回收芳香族溶劑后的工作溶液中除去磷酸三辛酯，回收蒽醌類的工序；

(ii)在上述制造過氧化氫時使用的工作溶液中，將磷酸三辛酯水解，從磷酸三辛酯水解后的工作溶液中回收芳香族溶劑和蒽醌類的工序；或

(iii)通過重結晶從上述制造過氧化氫時使用的工作溶液中回收蒽醌類，從回收蒽醌類后的工作溶液中回收芳香族溶劑的工序。

2.一種方法，其是在利用蒽醌法制造過氧化氫的工藝中，將含有芳香族溶劑、磷酸三辛酯和蒽醌類的工作溶液中的磷酸三辛酯替換為除磷酸三辛酯以外的能夠溶解蒽二酚類的極性溶劑的方法，該方法的特征在于，包括：

從過氧化氫制造工藝中回收所述工作溶液的至少一部分的工序；

從回收的工作溶液中回收芳香族溶劑和蒽醌類的工序；

將回收的芳香族溶劑、回收的蒽醌類和除磷酸三辛酯以外的能夠溶解蒽二酚類的極性溶劑混合，制備磷酸三辛酯的量在工作溶液的1重量％以下的不含磷酸三辛酯工作溶液的工序；和

將所得到的工作溶液加入到過氧化氫制造工藝中的工序，

所述回收的工序包括：

(i)從上述工作溶液中回收芳香族溶劑，通過水解或重結晶從回收芳香族溶劑后的工作溶液中除去磷酸三辛酯，回收蒽醌類的工序；

(ii)在上述工作溶液中，將磷酸三辛酯水解，從磷酸三辛酯水解后的工作溶液中回收芳香族溶劑和蒽醌類的工序；或

(iii)通過重結晶從上述工作溶液中回收蒽醌類，從回收蒽醌類后的工作溶液中回收芳香族溶劑的工序。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：

所述磷酸三辛酯向除所述磷酸三辛酯以外的能夠溶解蒽二酚類的極性溶劑的替換在過氧化氫制造工藝的持續過程中進行。

4.如權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于：

制備不含磷酸三辛酯工作溶液的工序包括利用水和/或堿清洗回收的芳香族溶劑、回收的蒽醌類和除磷酸三辛酯以外的能夠溶解蒽二酚類的極性溶劑的混合物的工序。

5.如權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于：

在制備不含磷酸三辛酯工作溶液的工序中，對所述不含磷酸三辛酯工作溶液進行調整使其含有飽和水分量的20％～160％的水。

6.如權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于，包括：

通過蒸餾從含有芳香族溶劑、磷酸三辛酯和蒽醌類的利用蒽醌法制造過氧化氫時使用的工作溶液中回收芳香族溶劑的工序；

利用堿、酸或酶對回收芳香族溶劑后的工作溶液進行處理，將磷酸三辛酯水解的工序；

從磷酸三辛酯水解后的工作溶液將蒽醌類提取到有機相中的工序；

通過蒸餾回收蒽醌類的工序；和

將回收的芳香族溶劑、回收的蒽醌類和除磷酸三辛酯以外的能夠溶解蒽二酚類的極性溶劑混合，得到不含磷酸三辛酯工作溶液的工序。

7.如權利要求1～3中任一項所述的方法，其特征在于：

所述水解利用無機堿水溶液進行。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于：

所述無機堿水溶液為氫氧化鈉水溶液。

9.如權利要求6所述的方法，其特征在于：

所述芳香族溶劑的回收通過在大氣壓或大氣壓以下的壓力下進行的第一蒸餾而進行。