[發明專利]一種制備壬酸和壬二酸的方法

在審

• 申請號: 201811036888.9
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109180462A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 李學兵;林崟;于培
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C07C51/34
• 分類號: C07C51/34;C07C51/42;C07C51/48;C07C51/43;C07C53/126;C07C55/18
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎

1.一種制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：將油酸和冰乙酸，通過臭氧氧化和氧化裂解反應，反應物經進一步萃取、純化，分別獲得純度高的壬酸和壬二酸；其中，油酸和冰乙酸質量比為1:2-4。

2.按權利要求1所述的制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：

a.將油酸和冰乙酸混合后置于水浴中，通入臭氧進行反應，得到油酸臭氧化物；

b.生成的油酸臭氧化物通入氧氣進行加熱回流反應，反應得到氧化裂解產物；

c.將氧化裂解產物用近沸水萃取，萃取后的油相經減壓蒸餾得到壬酸，萃取后的水相經低溫結晶后干燥得到壬二酸粗品，粗品重結晶得到純度較高的壬二酸純品。

3.按權利要求1或2所述的制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步驟a.將油酸和冰乙酸混合后置于20-40℃的水浴中反應，通入臭氧進行反應4-6小時，得到油酸臭氧化物。

4.按權利要求3所述的制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步驟a中臭氧濃度為120-150mg/L。

5.按權利要求1或2所述的制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步驟b.向生成的油酸臭氧化物通入氧氣于100-120℃加熱回流反應2-4小時，反應得到氧化裂解產物。

6.按權利要求5所述的制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步驟b中氧氣流速為0.2-1L/min。

7.按權利要求1或2所述的制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述步驟c.將氧化裂解產物用90-95℃的水萃取，將萃取后的油相經120-130℃減壓蒸餾收集其餾分，即為得到壬酸，萃取后的水相于0-5℃，結晶16-24小時，結晶后于50-70℃真空干燥12-24小時得到壬二酸粗品，粗品通過90-95℃的水重結晶1-2次得到純度較高的壬二酸純品。

8.按權利要求7所述的制備壬酸和壬二酸的方法，其特征在于：所述氧化裂解產物萃取時近沸水與氧化裂解產物的質量比8-15:1；所述壬二酸粗品重結晶時，近沸水與壬二酸粗品的質量比6-7:1。