[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備含TiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811036688.3
• 申請(qǐng)日: 2018-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109183116B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王建中;冒慧敏;高志華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南通海星電子股份有限公司;南通海一電子有限公司;四川中雅科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C25D11/10
• 分類(lèi)號(hào): C25D11/10;C25D11/16;H01G9/045;H01G9/055
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 吳惠松

本發(fā)明公開(kāi)了一種制備含TiO₂介質(zhì)層化成箔的前處理工藝，將經(jīng)過(guò)預(yù)化成處理的腐蝕箔400～500℃馬弗爐中熱處理30～120s后取出；然后浸漬于pH值1.2～2.0的含硫酸鈦、醋酸、硫酸的混合溶液中，其中Ti元素濃度為0.1～0.5mol/L,溶液溫度為50℃～70℃，浸漬時(shí)間為2～5min；取出后用純水沖洗并預(yù)熱至300～400℃，置于2.45GHZ工業(yè)微波爐中加熱2～3min即可。將經(jīng)過(guò)上述前處理的腐蝕箔按照常規(guī)的多級(jí)化成工藝進(jìn)行化成即可制得含TiO₂介質(zhì)層的化成箔，在生產(chǎn)低電壓段化成箔（Vf≦520V）時(shí)往往僅需要進(jìn)行一次上述前處理即可，在生產(chǎn)較高電壓段產(chǎn)品時(shí)可根據(jù)需要在各級(jí)化成工藝后增加上述前處理工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備含TiO₂介質(zhì)層電子鋁箔的前處理工藝。

背景技術(shù)

化成箔是鋁電解電容器的核心材料，其制造工藝主要包括光箔擴(kuò)面腐蝕和腐蝕箔化成兩個(gè)工序。化成箔決定了最終產(chǎn)品的絕大部分性能。隨著電子整機(jī)的組裝密度和集成化程度不斷提高，作為集成元件的鋁電解電容器也必須進(jìn)一步向高比容、小型化方向發(fā)展。擴(kuò)面腐蝕技術(shù)通過(guò)提高腐蝕箔比表面積來(lái)提高化成箔比容，但是該技術(shù)目前已經(jīng)日益逼近其物理極限，為進(jìn)一步提供比容必須在化成箔的氧化鋁介質(zhì)層中引入高介電常數(shù)的介質(zhì)層如Ti，V，Ta等閥金屬氧化物。

在此之前，為在介質(zhì)層中引入Ti元素一般是將腐蝕箔或經(jīng)過(guò)一級(jí)或多級(jí)化成處理的腐蝕箔浸漬于硫酸鈦、硫酸混合溶液中或鈦酸正丁酯、乙醇、丙酮混合溶液中一定時(shí)間后，置于400～550℃馬弗爐中熱處理10～30min。其存在的主要問(wèn)題有，如將腐蝕箔直接浸漬于上述硫酸鈦、硫酸混合溶液中，由于較低的pH值，經(jīng)過(guò)擴(kuò)面腐蝕的腐蝕箔表面積又極大，在溶液中侵蝕嚴(yán)重，厚度減薄不利于比容的提升。經(jīng)過(guò)一級(jí)或多級(jí)化成的腐蝕箔由于氧化鋁介質(zhì)層的存在腐蝕情況減輕但同時(shí)也引起腐蝕箔上孔洞減小不利于Ti元素進(jìn)入內(nèi)部孔洞。鈦酸正丁酯、乙醇、丙酮混合溶液具有較高的穩(wěn)定性，但該混合溶液粘度較高浸漬于其中的腐蝕箔難以充分浸潤(rùn)，所引入的Ti元素含量受限，且該混合溶液在后續(xù)化成中難以徹底清洗，對(duì)化成箔包括耐水合性、漏電流在內(nèi)的性能產(chǎn)生不利影響。此外在浸漬后將腐蝕箔在400～550℃中熱處理10～30min在當(dāng)前的自動(dòng)化聯(lián)動(dòng)化成機(jī)上是難以實(shí)現(xiàn)的，按照常規(guī)生產(chǎn)速度所需馬弗爐長(zhǎng)達(dá)10～50米。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服以上不足之處，提供一種易于在化成機(jī)上實(shí)現(xiàn)的前處理工藝，達(dá)到在化成箔介質(zhì)層中引入TiO₂提高產(chǎn)品比容的目的，同時(shí)又不引起化成箔其他性能的惡化。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種制備含TiO₂介質(zhì)層電子鋁箔的前處理工藝，步驟如下：

A、將腐蝕箔在沸水中預(yù)處理8～12min后，在400～500℃馬弗爐中熱處理30～120s后取出；

B、然后浸漬于pH值1.2～2.0的含硫酸鈦、醋酸、硫酸的混合溶液中，其中Ti離子濃度為0.1～0.5mol/L，溶液溫度為50℃～70℃，浸漬時(shí)間為2～5min；

C、取出后經(jīng)純水清洗并預(yù)熱至300～400℃后置于2.45GHZ工業(yè)微波爐中加熱2～3min；

D、按照常規(guī)生產(chǎn)工藝化成至所需電壓Vf(240V≦Vf≦690V)，將經(jīng)前處理的腐蝕箔浸漬在不同濃度的壬二酸鈉、壬二酸溶液中并施加直流電依次化化成至0.3Vf、0.6Vf、1.0Vf；450～500℃烘箱中熱處理2min；壬二酸鈉、壬二酸溶液中繼續(xù)化成10～15min；水洗后浸于50～70g/L磷酸溶液中5～10min；400～450℃烘箱中熱處理2min；壬二酸鈉、壬二酸溶液中繼續(xù)化成10～15min；浸漬于0.2%～0.5%磷酸二氫銨溶液中3～5min；120℃烘箱中烘干。

優(yōu)選的是，B步驟中浸漬處理在超聲波條件下進(jìn)行。