[發明專利]一種大長徑比內腔低溫濺射α-Ta涂層的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201811036233.1
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109735811B
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 朱圣龍;牛云松;陳明輝;王福會
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所;東北大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/14;C23C14/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

本發明公開了一種大長徑比內腔磁控濺射α?Ta涂層的制備方法及其應用，屬于磁控濺射鍍膜技術領域。該方法是以大長徑比內腔作為真空腔體，以圓柱磁控靶為沉積源，伸入內腔里進行沉積，其中靶材外壁與大長徑比的直徑差應控制在50～65mm之間，在調整磁控濺射參數后，使得管內壁表面處于輝光放電的負輝區內。大長徑比管件加熱至150～250℃之間。使用的電源為直流電源或脈沖電源，靶材為純鉭，工作氣體為Ar，濺射功率密度為2.5W/cm²～10W/cm²之間。本發明能夠沉積100％的α?Ta涂層，其結合力和抗燒蝕性能顯著優于常規的電鍍鉻涂層，以替代現階段大批量使用的嚴重污染環境的鍍鉻工藝。

技術領域：

本發明涉及材料科學技術領域，具體為一種大長徑比內腔低溫濺射α-Ta涂層的制備方法及其應用。

背景技術：

美國軍方早在20世紀80年代末就率先采用磁控濺射的α-Ta涂層進行防護，但以Ar為濺射氣體時，身管的沉積溫度需達到400℃才能實現涂層中的相結構為100％的α-Ta(Surface and Coatings Technology 120-121(1999)44-52)，低于此溫度時，涂層中的相結構以β相為主，不能完全形成α相。另外，美國軍方還提出采用Kr和Xe兩種惰性氣體作為濺射氣體，在100～200℃的沉積溫度下，也能夠沉積出100％的α-Ta涂層(Surface andCoatings Technology 146-147(2001)344-350)。但是Kr和Xe兩種惰性氣體的價格極其昂貴且十分稀有，難以推廣應用。另外，從美國的S.Myers研究中，可以得出當Ar氣作為濺射氣體時，需要基體溫度超過375℃才能得到α-Ta(Surface and Coatings Technology 214(2013)38-45)，此沉積溫度依然很高，會降低鋼鐵材料的力學性能。

發明內容：

本發明的目的是提供一種大長徑比內腔低溫濺射α-Ta涂層的制備方法及其應用，該方法能夠在大長徑比內腔上低溫濺射獲得α-Ta涂層，其結合力和抗燒蝕性能顯著優于常規的電鍍鉻涂層，該方法適用于在具有各種大口徑的大長徑比工件內腔中制備用作抗燒蝕的防護涂層，如身管等。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種大長徑比內腔低溫濺射α-Ta涂層的方法，該方法是以具有大長徑比內腔的工件作為基材，以圓柱磁控靶為沉積源，圓柱磁控靶伸入到工件內腔中并采用磁控濺射工藝在內腔上沉積α-Ta涂層；涂層中α相的含量為100％，涂層厚度為30～120μm。

所述大長徑比內腔是指：工件內腔為管狀結構，內腔長徑比范圍為(0.2-60)：1。

所述磁控濺射過程中，通過調整磁控濺射參數，使所述大長徑比內腔的內壁表面處于輝光放電的負輝區內。

所述磁控濺射過程的工藝參數為：工件加熱溫度為150℃～250℃，工作氣體為高純氬氣，氬氣分壓為2.5×10^-1～6.0×10^-1Pa；濺射功率密度為2.5～10W/cm²。

所述磁控濺射過程中，使用的電源為直流電源或脈沖電源，靶材采用圓柱狀純鉭靶材，靶材直徑與工件內腔直徑的差值應控制在50～65mm之間。

所述磁控濺射過程具體如下：

所述基材的內腔中裝入圓柱靶材，內腔中抽至真空至低于2×10^-2Pa，基材加熱至150℃～250℃；然后繼續抽真空至低于1×10^-2Pa；通入氬氣至腔內氣壓為2.5×10^-1～6.0×10^-1Pa后，開始濺射，濺射時間3-20小時。

所獲得的涂層為微晶或者納米晶，涂層非常致密。

本發明方法應用于身管內腔壁面上低溫濺射α-Ta涂層。