[發明專利]一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法

在審

• 申請號: 201811035894.2
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109134852A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 楊剛;秦冬玲;孫朋飛
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;江蘇力波興水務科技有限公司
• 主分類號: C08G69/46
• 分類號: C08G69/46;C02F1/04
• 代理公司: 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙) 32300
• 代理人: 馬曉輝

1.一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，包括以下步驟：步驟一、物料中和、濾洗：往對苯二甲酰氯與對苯二胺在N-甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶劑體系中低溫聚合產生的物料中加入洗滌液，用中和劑中和至中性，過濾，收集濾液；濾餅使用洗滌液批次洗滌過濾；步驟二、濃縮、回收溶劑：合并濾液和洗滌濾液，減壓蒸餾，餾出液作為回收水使用；濃縮液用萃取劑萃取，得到有機相和水相，有機相經蒸餾回收得到N-甲基吡咯烷酮和萃取劑；步驟三、回收鹽：水相常壓蒸餾濃縮至過飽和，餾出液作為回收水使用，濃縮液冷卻結晶，晶體干燥得氯化鈣純品，結晶母液回水相蒸發系統。

2.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：在步驟一中，所述的洗滌液為去離子水或回收水或洗滌濾液；所述洗滌液的質量為物料質量的0.3～4.0倍；物料濾洗次數為4～9次。

3.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于步驟一中，所述的中和劑為堿金屬或堿土金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽，為避免引入新的組分增加處理困難，優選為CaO或Ca(OH)₂ 或CaCO₃。

4.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：在步驟二中，所述的減壓蒸餾的絕對壓強為1～7 kPa，溫度為50～75℃。

5.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：在步驟二中，濃縮液用萃取劑多級萃取，萃取級數為4～9級，每級萃取萃取劑與濃縮液的體積比為0.5～4：1。

6.根據權利要求5所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：所述的萃取劑為苯胺、二氯甲烷或三氯甲烷。

7.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：在步驟二中所述有機相采用常壓蒸餾，加熱溫度40～190℃。

8.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：在步驟三中，水相常壓蒸餾的加熱溫度為110～140 ℃。

9.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：在步驟三中，所述的冷卻結晶的溫度為0～30 ℃，時間為2～5 h。

10.根據權利要求1-3任一權利要求所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺濾洗廢水零排放方法，其特征在于：在步驟三中，晶體干燥的溫度為80～120 ℃，時間為2～24 h。