[發明專利]高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811035604.4
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN110876919B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 李波;劉婷婷;李茂雙;潘咸峰;黃斌;解洪梅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司齊魯分公司
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/16
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

階段一、水滑石制備：

（1）配制Mg(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O的混合鹽溶液A，配制NaOH和Na₂CO₃的混合溶液B；

（2）在反應器中加入去離子水，將混合鹽溶液A、混合溶液B滴加至反應器中，同時攪拌，控制反應器中混合攪拌液的pH值為9-10；

（3）滴加完畢后，將漿液進行60℃保溫攪拌，陳化12h，將形成的水滑石過濾，洗滌，將濾餅轉移到坩堝中，干燥備用；

階段二、蒙脫土聚吡咯改性：

（4）將蒙脫土原土粉碎至小于50目，加入至去離子水中，攪拌30-60分鐘后靜置，移出上層的蒙脫土漿液，棄去下層沙石；調節蒙脫土漿液的pH值至酸性，然后，加熱絮凝10-15分鐘，室溫下靜置，離心分離后烘干，研磨，得蒙脫石精土；

（5）將蒙脫石精土加入至去離子水中，攪拌60-90min后，控制溫度25-35℃下加入與蒙脫石精土等質量的FeCl₃，然后加入吡咯，30℃下反應3-4h后，用水和丙酮分別離心洗滌3-4次后，得改性蒙脫石，干燥備用；

階段三：高剪切鍵合；

（6）將步驟（3）制得的水滑石和步驟（5）制得的改性蒙脫石加入去離子水中，采用高剪切分散機剪切60-90min后，用去離子水離心洗滌3次后，置鼓風干燥箱中110℃干燥，干燥后樣品250-300℃焙燒4h，制得硝酸根吸附劑；

步驟（6）中，水滑石與改性蒙脫石的質量比為1：2-4：1；

所述的高鹽廢水中硝酸根離子含量100-300ppm，硫酸根離子含量為2000-3000ppm。

2.根據權利要求1所述的高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，混合鹽溶液A中，Mg²⁺物質的量濃度為0.6-0.8mol/L，Fe³⁺物質的量濃度為0.15-0.2mol/L；混合溶液B中，Na₂CO₃物質的量濃度為0.3-0.4mol/L，NaOH物質的量濃度為1.5-2mol/L。

3.根據權利要求1所述的高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，滴加速率為600-800mL/h，去離子水、混合鹽溶液A與混合溶液B的體積比為2：1：1-2.5：1：1。

4.根據權利要求1所述的高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，干燥溫度為105℃，干燥時間為12h。

5.根據權利要求1所述的高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，蒙脫土原土與去離子水的質量比為0.05-0.2：1。

6.根據權利要求1所述的高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，蒙脫石精土的粒度小于200目。

7.根據權利要求1所述的高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，蒙脫石精土與去離子水的質量比為0.05-0.2：1。

8.根據權利要求1所述的高鹽廢水硝酸根吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，吡咯與蒙脫石精土的質量比為0.06-0.25：1。