[發明專利]一種西藏紫檀質量標準及其檢測方法

在審

• 申請號: 201811034442.2
• 申請日: 2018-08-28
• 公開（公告）號: CN109060809A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 孫芳云;陳依春;張思敏;李捷;趙勤;郝婷婷
• 申請（專利權）人: 西藏民族大學
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N30/90;G01N30/94;G01N25/00;G01N21/31
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1.一種西藏紫檀質量的檢測方法，其特征在于，該方法包括以下鑒別和含量測定：

鑒別：a.橫切面顯微鑒別：按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則2001方法，將紫檀香樣品軟化后，選取適當部位，用刀片橫切成薄片，置于載玻片上，滴加水合氯醛溶液，加上蓋玻片，顯微鏡下觀察，顯微鏡下觀察小葉紫檀特有的導管、木薄壁細胞、射線細胞、油滴、草酸鈣方晶等植物組織形態，以鑒別藥材的真偽；

b.薄層色譜鑒別：取紫檀香藥材樣品5g，置于粉碎機中粉碎，過2號篩，混勻，稱取檀香粉末1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，放置，取上清液作為供試品溶液；取紫檀香對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部，通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7∶2∶1)為展開劑，在溫度為25℃干燥的環境中展開，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液與無水乙醇(9∶1)的混合溶液在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點；

含量測定：a.揮發油測定

取供試品30g，稱定重量(準確至0.01g)，置燒瓶中，加水300～500ml(或適量)與玻璃珠數粒，振搖混合后，連接揮發油測定器與回流冷凝管自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分，并溢流人燒瓶時為止，置電熱套中緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止，放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發油量，并計算供試品中揮發油的含量(％)；

b.總黃酮測定

樣品溶液的制備：精密稱取不同來源市售紫檀香藥材粉末0.1g，置25ml錐形瓶中，加入50％乙醇15ml，搖勻，密塞，超聲振蕩30min，放冷，過濾，濾液收集于25ml容量瓶中，即得；

對照品溶液的制備：精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品28.66mg，置25ml容量瓶中，用無水乙醇定容，精密量取10.00ml蘆丁對照品溶液于50ml容量瓶，用無水乙醇稀釋、定容，搖勻即得蘆丁對照品溶液(0.22928mg/ml)；

測定波長的選擇：精密移取對照品溶液2.00ml置25ml容量瓶中，按順序依次加入5％NaNO2溶液1ml，搖勻，放置6min，加10％AlCl3溶液1ml搖勻，放置6min，再加入4％NaOH溶液10ml，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置15min；精密移取蒸餾水2.00ml，同法配制25ml混合溶液作為空白對照，在400-700nm范圍內進行掃描，確定蘆丁顯色液的最大吸收波長為508nm，然后以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，最小二乘法直線回歸，得蘆丁回歸方程，此時便可計出結果。