[發明專利]一種Zn-Ni-Al2O3電鍍液、制備方法及應用

在審

• 申請號: 201811034411.7
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN108866605A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 馮忠寶;王琳;安茂忠;邢鵬飛
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C25D3/56
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 陳玲玉;梅洪玉

1.一種Zn-Ni-Al₂O₃電鍍液，其特征在于，由主配位劑、輔助配位劑、硫酸鋅、硫酸鎳、碳酸鉀、添加劑、Al₂O₃納米顆粒懸浮液和水配制而成；電鍍液中各成分含量分別為：主配位劑20～400g/L、輔助配位劑5～300g/L、硫酸鋅10～300g/L、硫酸鎳5～200g/L、碳酸鉀10～500g/L、添加劑0.1～20g/L、Al₂O₃納米顆粒懸浮液1～100ml/L；所述添加劑為烷基酰肼、3-烷基-2-環乙烯、氨基乙酰胺、烷基三甲基溴化銨、腺嘌呤、鳥嘌呤、胞嘧啶、胸腺嘧啶、四乙烯五胺、糖精、阿拉伯樹膠，3-甲基喹啉、2,3-二氯喹喔啉、吡啶、肉桂醋酸、5,6-二氯煙酸、尿酸、抗壞血酸、十二烷基磺酸鈉、十二烷基酚、烷基磺酸銨、烷基糖苷、二烷基二苯胺、硫化烷基酚鈣、烷基苯磺酸鈣、琥珀酸、二甲基胺硼烷、三氯化銻中的一種或者兩種以上的混合物。

2.根據權利要求1所述的電鍍液，其特征在于，所述主配位劑為乙內酰脲或乙內酰脲衍生物的一種或兩種以上的混合物。

3.根據權利要求2所述的電鍍液，其特征在于，所述乙內酰脲衍生物為3-羥甲基-5,5-二苯基乙內酰脲、5,5-二苯基乙內酰脲、1,3-二氯-5,5-二苯基乙內酰脲、1-氨基乙內酰脲、5,5-二甲基乙內酰脲、2-硫代乙內酰脲、1,3-二溴-5,5-二甲基乙內酰脲、1,3-二羥甲基-5,5-二甲基乙內酰脲或2-硫代-5,5-二甲基乙內酰脲。

4.根據權利要求1或2或3所述的電鍍液，其特征在于，所述輔助配位劑為二甲胺、乙二胺、三乙醇胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨基乙酸、酒石酸鉀、酒石酸鉀鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸銨、蘋果酸、聚乙二醇、羥基乙叉二膦酸、焦磷酸鈉、焦磷酸鉀、草酸、尿素、甲酸鈉、甲酸銨、乙酸鈉、乙酸銨、亞硫酸鈉、亞硫酸銨、亞硫酸鉀、硫代硫酸鈉、硫脲中的一種或兩種以上。

5.權利要求1～4任一所述的Zn-Ni-Al₂O₃電鍍液制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，制備Al₂O₃納米顆粒懸浮液：

在仲丁醇鋁試劑中加入無水乙醇，將試劑充分溶解，進行磁力攪拌，緩慢加入超純水，仲丁醇鋁試劑與超純水的摩爾比為0.01:1.24，得到溶液A；向每升溶液A中添加10-20ml質量濃度為30％的硝酸溶液，使pH值達到3-5，此時有白色沉淀產生；在60℃下繼續攪拌，直至所有沉淀溶解，即得到Al₂O₃納米顆粒懸浮液；

步驟2，制備添加劑溶液

根據電鍍液中添加劑的目標濃度，將添加劑原料用超純水配制成澄清溶液后定容保存；

步驟3，配置電鍍液：

根據電鍍液中各成分的目標含量，首先將主配位劑與硫酸鋅加水混合，得到一號澄清溶液；輔助配位劑與硫酸鎳加水混合，得到二號澄清溶液；其次，將碳酸鉀和Al₂O₃納米顆粒懸浮液分別加入到一號和二號溶液中并攪拌；最后，待一號和二號溶液澄清后將兩種溶液混合，加入步驟2制備的添加劑溶液，混合均勻，得到Zn-Ni-Al₂O₃電鍍液。

6.應用權利要求1～4任一所述Zn-Ni-Al₂O₃電鍍液制備復合鍍層的方法，包括如下步驟：基體首先進行除油、酸洗，用蒸餾水和超純水進行沖洗；然后直接將基體放入到含有Zn-Ni-Al₂O₃電鍍液的鍍槽中，進行電鍍；完成電鍍后，從電鍍液中取出試樣，用超純水清洗表面，冷風干燥，得到鍍層；其特征在于，電鍍過程中電流密度為1～5A/dm²，鍍液溫度為20～60℃，pH值在7～11之間，陰陽極間距離為1～30cm，鍍液攪拌速度為0～3000rpm，電鍍時間為10～120min。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，基體采用的是片或鐵片；陽極為Pt片。