[發明專利]一種氯離子的測定方法

在審

• 申請號: 201811033881.1
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109100348A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 聶莉芬
• 申請（專利權）人: 漢源四環鋅鍺科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 賀理興

本發明屬于氯離子的測定方法改進技術領域，提供了一種氯離子的測定方法。該測定方法包括：(1)樣品處理：將樣品烘干后粉碎；(2)測定：配置：配置第一硝酸溶液和第二硝酸溶液；制備：將樣品、第一硝酸溶液和無氯蒸餾水水浴浸取；冷卻后定容得到第一混合溶液；分析：向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、無氯蒸餾水和硝酸銀溶液；定容得到第二混合溶液；第二混合溶液避光靜置后于進行空白對比試驗；(3)計算：計算第二混合溶液的氯離子的含量。該測定方法減少了分析步驟，避免了在制樣過程中可能對樣品造成的污染，加快了樣品分析速度，提高了樣品數據的準確性；解決了數據重現性差和數值偏高以及樣品處理過程危險系數高的問題。

技術領域

本發明屬于氯離子的測定方法改進技術領域，具體地說，涉及一種氯離子的測定方法。

背景技術

氯是鹵族元素，在地殼中分布廣泛。氯氣可溶于水且易溶于有機溶劑。氯化學性質活潑且具有強氧化性。除了氟、氧、氮、碳和惰性氣體外，氯能與所有元素直接化合生成氯化物；氯還能與許多化合物反應，例如與許多有機化合物進行取代反應或加成反應。氯主要應用于化學工業尤其是有機合成工業，不僅能生產塑料、合成橡膠、染料及其他化學制品或中間體，還能用于漂白劑、消毒劑、合成藥物的制備等。

由于氯的十分活潑，在測定的時候很容易受到外界的干擾。現有技術中，通常采用蒸餾法進行氯離子的測定，方法如下：將重鉻酸鉀、二氧化硅、濃度為50％的硫酸混合進行蒸餾，氫氧化鈉作為吸收液進行蒸餾吸收，再加入硝酸銀，以氯化銀比濁法測定氯的含量。然而，由于氯離子的特殊性，用蒸餾法測定氯離子時存在一定的如下缺陷：(1)在蒸餾的過程中容易倒吸或漏氣；(2)在使用硫酸蒸餾的時候危險系數高，瓶子容易炸裂；(3)重鉻酸鉀中含有氯離子，致使測定結果偏高。

發明內容

針對現有技術中上述的不足，本發明的目的在于提供了一種氯離子的測定方法；該測定方法減少了分析步驟，避免了在制樣過程中可能對樣品造成的污染，加快了樣品分析速度，提高了樣品數據的準確性；解決了數據重現性差和數值偏高以及樣品處理過程危險系數高的問題。

為了達到上述目的，本發明采用的解決方案是：

一種氯離子的測定方法，包括以下步驟：(1)樣品處理：將樣品于100-110℃烘干至恒重后粉碎；(2)測定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸與無氯蒸餾水的質量比為1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸與無氯蒸餾水的質量比為1:2；制備：將樣品、第一硝酸溶液以及無氯蒸餾水按照0.1-0.3g:30ml:30ml混合，接著于90-110℃進行水浴浸取25-35min，且每5min搖動一次；冷卻后，用無氯蒸餾水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容體積與加入的第一硝酸溶液的體積比為3：10；分析：接著向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、無氯蒸餾水和質量濃度為1.8-2.2％的硝酸銀溶液；比色管的體積、第二硝酸溶液的體積、第一混合溶液與無氯蒸餾水的體積和、硝酸銀溶液的體積比為50:5:40:2；接著再用無氯蒸餾水定容得到第二混合溶液；將第二混合溶液避光靜置18-22min；接著于波長490nm處進行空白對比試驗；(3)計算：計算第二混合溶液的氯離子的含量。

本發明提供的一種氯離子的測定方法的有益效果是：

本發明提供的該種氯離子的測定方法包括(1)樣品處理，(2)測定，(3)計算；其中，(2)測定步驟中又包括：配置、制備和分析；其中，制備采用了硝酸水浴鍋浸取的方式，減少了分析步驟；根據上述各步驟的順序設置，以及各步驟所涉及的具體操作以及所涉及的各工藝參數范圍之間進行協同配合進行樣品氯離子的測定；發明人創造性地發現，不僅能夠解決數據重現性差和數值偏高的問題；還能夠降低樣品處理過程中存在的危險系數；同時避免了在制樣過程中可能對樣品造成的污染，加快了樣品分析速度，提高了樣品數據的準確性。

具體實施方式