[發明專利]可紡絲的偶氮苯聚合物儲能材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811033750.3
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109384909B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 馮奕鈺;符林霞;封偉
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08G61/08
• 分類號: C08G61/08;D01F6/76
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程毓英

1.一種偶氮苯聚合物儲能材料，其特征是偶氮苯接枝在了聚降冰片烯的側鏈上，其結構式如下：

2.權利要求1的偶氮苯聚合物儲能材料的制備方法，其特征是步驟如下:

1)重氮化：把3，5-二甲酸苯胺和濃鹽酸以及亞硝酸鈉加入去離子水中，在冰浴條件下進行重氮化反應；

2)偶合：在氬氣保護下，把步驟1)中已反應生成的重氮鹽滴加到1.05倍當量的3,5-二甲氧基苯酚溶液中，保持pH在5-7之間，反應8h-10h；反應結束后，加入適量鹽酸使反應產物析出，抽濾水洗多次除去雜質，之后用硅膠做固定相，乙酸乙酯/正己烷做淋洗劑進行層析分離，將得到的組分減壓蒸餾并且真空干燥得到目標產物AZO；

3)把順-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐、6-氨基己酸和三乙胺按照1：(0.9-1.1)：(0.8-0.12)的摩爾比溶解在甲苯溶液中,N₂氛圍保護下升溫至115℃反應12h，重結晶得到中間單體產物；

4)采用開環易位聚合方法把上述中間單體產物用Grubbs催化劑在二氯甲烷溶劑中進行聚合反應3h,溫度30℃,得到中間聚合物；

5)在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶下通過酯化反應把AZO接枝到中間聚合物的側鏈上，得到最終產物。

3.根據權利要求2所述的偶氮苯聚合物儲能材料的制備方法，其特征是，步驟1)中，3，5-二甲酸苯胺和亞硝酸鈉的摩爾比為1：(1.05-1.1)，3，5-二甲酸苯胺和濃鹽酸的摩爾比是1：2-4。

4.根據權利要求2所述的偶氮苯聚合物儲能材料的制備方法，其特征是，步驟5)中，中間聚合物和AZO的質量比為1:(1.5-2.5)。