[發(fā)明專利]一種提高鈦酸鋇介質(zhì)材料在還原氣氛下抗還原性的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811033322.0
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109305813A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李玲霞;王瑞杰;畢越;于仕輝;王文波
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;C04B35/626;H01G4/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 張宏祥

本發(fā)明公開了一種提高BaTiO₃介質(zhì)材料在還原氣氛下抗還原性的方法，先將原料BaTiO₃和NH₄VO₃按照質(zhì)量比為1：0.01～0.03的比例稱量配料，經(jīng)球磨、烘干、過篩后于1000～1100℃下煅燒，合成主晶相，再進行造粒，壓制成生坯，生坯于1350℃燒結(jié)，制得在還原氣氛下具有更高抗還原性的BaTiO₃介質(zhì)材料。本發(fā)明介電常數(shù)在1400～3057之間，最佳介電損耗為5.0％，絕緣電阻率在10^8～10⁹之間。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種提高鈦酸鋇介質(zhì)材料在還原氣氛下抗還原特性的方法

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的MLCC(多層片式陶瓷電容器)一般選用貴金屬Pt、Pd或Pd-Ag合金作為MLCC內(nèi)電極，以滿足介質(zhì)材料的高燒結(jié)溫度的要求。然而隨著MLCC大容量的需求，其層數(shù)需要不斷增加，進而導(dǎo)致了由于內(nèi)電極材料的成本逐漸而造成的MLCC成本居高不下。為了實現(xiàn)制作工藝的低成本化，采用Cu、Ni等賤金屬作為電極材料。而這將導(dǎo)致MLCC的制作工藝需要在還原氣氛下進行。當選用Ni電極作為金屬電極時，就要求介質(zhì)材料和電極同時在還原氣氛中共燒，進而要求介質(zhì)材料的抗還原性。在傳統(tǒng)的MLCC工藝中，鈦酸鋇由于其優(yōu)良的介電性能而成為主要的基體材料。但純相鈦酸鋇在還原氣氛下燒結(jié)后，由于燒結(jié)氣氛低氧壓導(dǎo)致氧空位和電子產(chǎn)生，進而使得燒結(jié)后的介質(zhì)材料出現(xiàn)半導(dǎo)化的現(xiàn)象，不滿足介質(zhì)材料高絕緣的要求。鈦酸鋇在還原氣氛下燒結(jié)的性能：介電性能ε＝1.3×10⁵；介電損耗tanθ＝12.13％，絕緣電阻率ρ_v＝1.82×10⁸Ω·cm。為了提高鈦酸鋇在還原氣氛下燒結(jié)的絕緣性，降低缺陷含量是有效的途徑。本發(fā)明由于NH₄VO₃(偏釩酸銨)中的V離子容易從五價還原成為三價，當制品在還原氣氛下燒結(jié)時，V⁵⁺被還原成為V³⁺，這個過程中降低了鈦酸鋇中的自由電子濃度，進而提高鈦酸鋇的絕緣特性。因此本方法中采用NH₄VO₃作為添加劑，以提高BaTiO₃的抗還原性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，是為了降低傳統(tǒng)的MLCC內(nèi)電極材料的工藝成本，提供一種提高BaTiO₃在還原氣氛下抗還原性能的方法。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

一種提高BaTiO₃介質(zhì)材料在還原氣氛下抗還原性的方法，具有如下步驟：

(1)將原料BaTiO₃和NH₄VO₃按照質(zhì)量比為1：0.01～0.03的比例分別稱量配料；

(2)將步驟(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

(3)將步驟(2)處理后的粉料于1000～1100℃下煅燒3小時，合成主晶相；

(4)在步驟(3)合成主晶相的粉料加入質(zhì)量百分比為7％的粘結(jié)劑，過80目分樣篩，造粒；

(5)將步驟(4)的造粒粉料壓制成生坯，經(jīng)排膠后，在還原氣氛下，于1350℃燒結(jié)，保溫2～4小時，制得在還原氣氛下具有更高抗還原性的BaTiO₃介質(zhì)材料。

所述步驟(2)的烘干溫度為110℃。

所述步驟(2)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1∶1∶2。

所述步驟(5)的坯體為Φ10mm×1mm的圓片。