[發明專利]通過變價離子摻雜提高鈦酸鋇介質材料抗還原性的方法

在審

• 申請號: 201811033254.8
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN108975907A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 李玲霞;王瑞杰;畢越;于仕輝;王文波
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/64
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

本發明公開了一種通過變價離子摻雜提高鈦酸鋇介質材料抗還原性的方法，以BaTiO₃為基礎，外加質量百分比含量為1～4％的變價離子化合物X，稱量配料，所述變價離子化合物X為SnO₂、MnO₂或NH₄VO₃。經過球磨、烘干、過篩后于1000～1300℃下煅燒，合成主晶相，再進行造粒，壓制成生坯，生坯于1300～1450℃燒結，制得BaTiO₃介質材料。本發明介電常數與空氣下燒結相近，介電損耗在1.0％～4.0％范圍內，絕緣電阻率＞10⁹，可用于多層片式陶瓷電容器(MLCC)的制備。

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種通過變價離子摻雜提高BaTiO₃介質材料在還原氣氛下介電性能的方法。

背景技術

傳統的MLCC(多層片式陶瓷電容器)一般選用貴金屬Pt、Pd或Pd-Ag合金作為MLCC內電極，以滿足介質材料的高燒結溫度的要求。但隨著MLCC層數的不斷增加，內電極材料的成本逐漸加大，并造成了MLCC成本居高不下的嚴峻問題。為了實現制作工藝的低成本化，采用Cu、Ni等賤金屬作為電極材料。而這將導致MLCC的制作工藝需要在還原氣氛下進行。因此需要介質材料在滿足能夠與內電極匹配的要求下，還應在還原氣氛下燒結后滿足MLCC性能的要求。傳統的BaTiO₃基介質材料，在還原氣氛下，由于氧空位的產生引起過多的自由電子，有半導化的趨勢，即失去介質材料的絕緣性能。為抑制BaTiO₃介質材料半導化，通過本專利闡述的變價離子摻雜實現自由電子的消耗，進而滿足賤金屬-MLCC對介質材料的要求。

發明內容

本發明的目的，是為實現MLCC制作工藝的低成本化、采用賤金屬作為電極材料，并為抑制BaTiO₃介質材料在還原氣氛下半導化，提供一種通過摻雜變價離子提高BaTiO₃介質材料抗還原性的方法。

本發明通過如下技術方案予以實現。

通過變價離子摻雜提高鈦酸鋇介質材料抗還原性的方法，具有如下步驟：

(1)以BaTiO₃為基礎，外加質量百分比含量為1～4％的變價離子化合物X，稱量配料；所述變價離子化合物X為SnO₂、MnO₂或NH₄VO₃；

(2)將步驟(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時；再將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

(3)將步驟(2)顆粒均勻的粉料于1000～1300℃下煅燒3小時，合成主晶相；

(4)在步驟(3)合成主晶相的粉料外加質量百分比為7％的粘結劑，過80目分樣篩，造粒；

(5)將步驟(4)的造粒粉料壓制成生坯，經排膠后，在還原氣氛下，于1300～1450℃燒結，保溫3小時，制得BaTiO₃介質材料。

所述步驟(2)的烘干溫度為100℃。

所述步驟(2)的粉料與氧化鋯球、去離子水的質量比為1∶1∶2。

所述步驟(5)的坯體為Φ10mm×1mm的圓片。

所述步驟(5)的燒結溫度為1350℃。