[發(fā)明專利]一種從棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811033092.8
• 申請(qǐng)日: 2018-09-05
• 公開（公告）號(hào): CN108774281B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉昆;譚利華;英幸福;袁利和
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆昊睿新能源有限公司
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種從棉籽酸化油中提取甾醇的方法，其特征在于包括以下步驟：

①先將棉籽酸化油經(jīng)過(guò)脫雜、脫水、高壓水解、氣相酯化工藝處理，得到含有脂肪酸甲酯、甾醇、維生素E不皂化物的氣相酯化液，工藝條件為：在壓力5.0-5.5MPa，溫度250℃-260℃的條件下水解棉籽酸化油得到水解酸，向水解酸中加入濃硫酸做催化劑，通入甲醇蒸汽，溫度70℃-72℃的條件下反應(yīng)，得到氣相酯化液；

所述氣相酯化工藝的反應(yīng)時(shí)間為5h；

②將步驟①所得氣相酯化液進(jìn)行減壓蒸餾，輕相餾出部分脂肪酸甲酯，減壓蒸餾條件為：溫度控制在150-180℃，真空度為50-200Pa；

所述減壓蒸餾得到的蒸餾重相中甾醇的含量≥4%；

③將步驟②所得蒸餾重相和一定量氫氧化鉀水溶液于反應(yīng)器中，并加熱攪拌使其進(jìn)行充分的皂化反應(yīng)，反應(yīng)一段時(shí)間后得到含甾醇的皂化液，皂化反應(yīng)條件是：氫氧化鉀-水溶液加入量為原料的2～3陪，氫氧化鉀水溶液濃度為3mol/L,反應(yīng)溫度為110-115℃，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，攪拌速度為80rpm；

④將步驟③含甾醇的皂化液加水稀釋且自然冷卻至室溫，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行不皂化物萃取，靜置分層0.5小時(shí)后棄去下層水溶液，收集上層萃取溶液于圓底燒瓶中，加水量為物料的1～1.5倍，加入的有機(jī)溶劑為乙醚中的一種，加入量為物料的0.5～1倍；

⑤將步驟④所得有機(jī)層水洗至中性后進(jìn)行旋蒸濃縮，并回收有機(jī)溶劑，得到甾醇含量較高的濃縮液；

⑥將步驟⑤所得濃縮液用95%乙醇加熱溶解完全后，冷析、結(jié)晶得到純度較高的甾醇；濃縮液熱熔溫度在65～70℃，熱熔完全后自然降溫至28℃，然后控制溫度1～2℃/小時(shí)降至15℃，溶液中有晶體形成，此時(shí)將溶液進(jìn)行抽濾即可得到甾醇濾餅，在75～80℃烘箱中烘干1小時(shí)，干燥即可得到較高純度的甾醇。