[發明專利]石墨烯-三維聚吡咯骨架復合海綿的制備方法

在審

• 申請號: 201811032839.8
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN110878419A
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發明（設計）人: 季懿
• 申請（專利權）人: 季懿
• 主分類號: C25D9/02
• 分類號: C25D9/02;C25D5/48;C23F1/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了化學領域內的石墨烯?三維聚吡咯骨架復合海綿的制備方法，包括以下步驟，（1）將鎳泡沫用無水乙醇、丙酮、去離子水溶液洗滌干凈后烘干待用；（2）將清洗干凈的鎳泡沫裁剪至所需要的尺寸，將其作為工作電極放入含有5%（體積比）吡咯溶液的0.3 M NaClO4溶液中，鉑絲作為對電極，甘汞電極為參比電極；（3）將電鍍完畢的聚吡咯?鎳泡沫黑色復合物取出，在去離子水中洗滌，將其表面未氧化的吡咯單體去除，洗滌干凈后的復合物置于1 M FeCl3溶液中進行刻蝕；（4）在去離子水中洗滌后，室溫條件下晾干，即可得到三維聚吡咯骨架；本發明操作簡單。

技術領域

本發明屬于化學領域，特別涉及石墨烯-三維聚吡咯骨架復合海綿的制備方法。

背景技術

石墨烯納米片具有二維尺度的平面結構，引入一維（如碳納米管）或二維（如二硫化鉬）的納米材料與其復合后，由于分子之間的范德華力、π-π 作用力等原因，這些一維或二維的納米材料會與石墨烯納米片吸附在一起，從而構成了石墨烯復合納米片；通過發揮各種材料之間的協同作用，石墨烯復合納米片具有更好的力學性能，將其組裝成三維結構能夠得到多功能的石墨烯復合海綿。

浙江大學高超課題組將多壁碳納米管（MWCNTs）與石墨烯納米片混合后冷凍干燥，組裝成超輕、多功能復合海綿。與相同條件下制備的純石墨烯海綿比較，復合海綿的力學性能得到提高，具有優異的彈性。通過冷凍干燥法制備的石墨烯海綿是由石墨烯納米片之間相互搭接形成，其壓縮性能主要依靠于石墨烯納米片之間彎曲形變，當多壁碳納米管吸附在石墨烯納米片上，石墨烯復合納米片彈性強度得到提高，因而比純石墨烯海綿具有更加優異的力學性能。

現有技術中，通常采用化學氧化法制備石墨烯海綿，制備出的石墨烯海綿不具有壓縮彈性。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的在于克服上述現有技術中的不足之處，提供石墨烯-三維聚吡咯骨架復合海綿的制備方法，解決現有技術中制備出的海綿不具有壓縮彈性的技術問題，本發明操作簡單，使用本發明制備出來的石墨烯海綿具有壓縮彈性。

本發明的目的是這樣實現的：石墨烯-三維聚吡咯骨架復合海綿的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鎳泡沫用無水乙醇、丙酮、去離子水溶液洗滌干凈后烘干待用；

（2）將清洗干凈的鎳泡沫裁剪至所需要的尺寸，將其作為工作電極放入含有 5%（體積比）吡咯溶液的 0.3 M NaClO4溶液中，鉑絲作為對電極，甘汞電極為參比電極；

（3）將電鍍完畢的聚吡咯-鎳泡沫黑色復合物取出，在去離子水中洗滌，將其表面未氧化的吡咯單體去除，洗滌干凈后的復合物置于 1 M FeCl3

溶液中進行刻蝕；

（4）在去離子水中洗滌后，室溫條件下晾干，即可得到三維聚吡咯骨架。

作為本發明的進一步改進，所述步驟（3）中，刻蝕的時間在 12 小時以上。

本發明與現有技術相比，利用本發明制備出來的海綿在超級電容器領域應用前景好，具有很好的壓縮彈性，本發明操作簡單，可應用于制備石墨烯-碳化纖維復合海綿的工作中。

具體實施方式

石墨烯-三維聚吡咯骨架復合海綿的制備方法，包括以下步驟：

（1）將鎳泡沫用無水乙醇、丙酮、去離子水溶液洗滌干凈后烘干待用；

（2）將清洗干凈的鎳泡沫裁剪至所需要的尺寸，將其作為工作電極放入含有 5%（體積比）吡咯溶液的 0.3 M NaClO4溶液中，鉑絲作為對電極，甘汞電極為參比電極；

（3）將電鍍完畢的聚吡咯-鎳泡沫黑色復合物取出，在去離子水中洗滌，將其表面未氧化的吡咯單體去除，洗滌干凈后的復合物置于 1 M FeCl3