[發明專利]一種非石油基乙二醇的精制方法

有效

• 申請號: 201811032489.5
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN110878007B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 袁一
• 申請（專利權）人: 長春美禾科技發展有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07D307/12;C07C29/82
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 劉維升;魯煒

本發明提供了一種精制非石油基乙二醇的方法，其中分離了與乙二醇沸點接近的雜質。在該方法中，將Csubgt;5/subgt;?Csubgt;20/subgt;親油醇類化合物，Csubgt;5/subgt;?Csubgt;20/subgt;烷烴和/或Csubgt;4/subgt;?Csubgt;20/subgt;親油酮類化合物作為共沸劑與非石油基乙二醇進行共沸得到包含乙二醇的共沸物，然后將該共沸物中的共沸劑分離除去獲得乙二醇粗品，該乙二醇粗品進一步純化后獲得乙二醇。

技術領域

本發明涉及一種乙二醇的精制方法，特別是涉及包含丁二醇、戊二醇、己二醇和任選的等與乙二醇沸點接近的雜質以及影響乙二醇紫外透過率的微量酸、醚、醛、酮和/或醇等雜質的非石油基乙二醇的精制方法。

背景技術

近年來，由于油價的不確定性和人們對可持續性發展的重視，非石油路線如煤制乙二醇以及以生物質為原料生產乙二醇的技術發展迅速。然而由于合成路線的不同導致非石油路線生產乙二醇過程產生了不同于石油路線生產的乙二醇的副產物，諸如丁二醇、戊二醇、己二醇、等醇類雜質，以及影響乙二醇紫外透過率的微量甚至低于氣相色譜檢測限的酸、醚、醛、酮和/或醇等的雜質。傳統的液相化合物的提純手段為利用物質沸點不同進行分離的精餾工藝。然而，由于這些雜質與乙二醇沸點接近，例如丁二醇、己二醇、戊二醇、等醇類雜質,?以及影響乙二醇紫外透過率的微量甚至低于氣相色譜檢測限的酸、醚、醛、酮和/或醇等的雜質，與乙二醇的物理性質比較相似，沸點均非常接近，采用直接精餾的方法將乙二醇與這些醇類雜質的分離會導致乙二醇蒸餾收率低，能耗高，而且通過精餾得到的乙二醇由于還含有部分微量的雜質，乙二醇的紫外透過率無法直接達到纖維級和瓶級聚酯的要求。

US4935102，US4966658，US5423955，US8906205均描述了使用不同的共沸劑分離乙二醇與丁二醇的技術。共沸劑與乙二醇有共沸點。一般共沸點的溫度均要明顯低于乙二醇的沸點。這樣乙二醇和共沸劑的共沸物的沸點與丁二醇等雜質的沸點產生了明顯的溫度差，通過精餾的方式可以經濟地達到乙二醇與丁二醇的分離。

由非石油路線生產乙二醇的工藝會產生除丁二醇外的其他諸如戊二醇、己二醇、等與乙二醇沸點非常接近的醇類雜質以及影響乙二醇紫外透過率的微量甚至低于氣相色譜檢測限的酸、醚、醛、酮和/或醇等雜質。而這上述幾篇文獻中僅描述了使用共沸劑達到乙二醇和丁二醇的分離效果，并沒有提及使用共沸劑后，乙二醇和戊二醇、己二醇、等的分離效果，也沒有提及乙二醇與影響乙二醇紫外透過率的微量甚至低于氣相色譜檢測限的酸、醚、醛、酮和/或醇雜質的分離效果，因而這些專利沒有提及可以提升乙二醇的紫外透過率。

CN106946654A描述了一種使用裝有多孔碳吸附劑的吸附床吸附生物質乙二醇中的雜質以達到精制乙二醇的效果。此技術僅描述了提升乙二醇的紫外透過率，未說明能夠分離丁二醇，如下分子式的化合物：、戊二醇、己二醇等醇類雜質。

發明內容

本發明提供了一種精制非石油基乙二醇的方法，其中分離了與乙二醇沸點接近的雜質。該方法可以在乙二醇回收率在95%以上，優選97%以上，特別優選98%以上的高收率條件下將所述乙二醇的純度提高至99.90%以上，優選99.95%以上，并且所得乙二醇在220nm、275nm、350nm波長下的紫外透過率分別提升至75%、92%、99%以上。

所述的非石油基乙二醇是指非石油路線生產的乙二醇，特別是煤制乙二醇或由生物質制得的乙二醇，其包含但不限于乙二醇，丁二醇，戊二醇和己二醇。優選地，該非石油基乙二醇還包含具有以下分子式的化合物：。所述的丁二醇優選是1,2-丁二醇。所述的戊二醇優選是1,2-戊二醇。所述的己二醇優選是1,2-己二醇。