[發明專利]一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 201811030956.0
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109181650B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 李傳常;謝寶珊;陳薦
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 盛武生

1.一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料，其特征在于：所述VO₂/云母基相變儲熱薄層復合材料由VO₂納米顆粒涂層與云母基相變儲熱薄層構成，所述云母基相變儲熱薄層由硬脂酸和提釩后云母基體按質量比3-5:5-7組成,所述VO₂/云母基相變儲熱薄層復合材料中，VO₂納米顆粒涂層厚度為0.1-0.5mm。

2.根據權利要求1所述的一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟一：釩云母提釩與VO₂納米顆粒的制備

取釩云母原礦經球磨破碎至mm級別粒徑后，于高溫下微波焙燒1h；以硫酸為浸出溶液與焙燒后熟料按液固比2-3:1ml/g進行混合攪拌，于浸出溫度90-95°C下浸出10-12h，過濾，獲得含釩浸出液；提釩后云母洗滌，干燥，待用；調節含釩浸出液PH至酸性2.0-2.5，經氧化、吸附、解吸、凈化后，加銨鹽沉淀形成偏釩酸銨，過濾，洗滌，干燥；以偏釩酸銨為反應原料，加入還原劑攪拌混合后，采用水熱法，于反應溫度180-200°C下水熱反應12-48h，獲得初產二氧化釩，退火后得到最終二氧化釩納米顆粒。

步驟二：云母基相變儲熱薄層的制備

取硬脂酸和步驟一所得提釩后云母按質量比3-5:5-7混合，置于帶有抽真空裝置的反應容器內，真空條件下超聲加熱25-30min，加熱溫度80-95°C，得到云母基相變儲熱復合材料，再將該相變儲熱復合材料進行壓片，制得云母基相變儲熱薄層。

步驟三：VO₂/云母基相變儲熱薄層復合材料的制備

取分散溶劑與步驟一所得VO₂納米顆粒混合，攪拌超聲后獲得均勻分散VO₂納米顆粒的旋涂液，以步驟二所得云母基相變儲熱薄層為旋涂基體，進行旋涂操作，室溫下干燥，多次旋涂后獲得VO₂/云母基相變儲熱薄層復合材料。

3.根據權利要求2所述一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述于高溫下微波焙燒1h的焙燒溫度為800-900°C。

4.根據權利要求2所述一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述還原劑種類選自草酸、甲酸、乙醇、胺類、對甲苯二酚中的至少一種。

5.根據權利要求2所述一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述退火后得到最終二氧化釩納米顆粒中，退火溫度為500-550°C，退火時間為5-8h。

6.根據權利要求2所述一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述將該相變儲熱復合材料進行壓片，壓片壓力為10-16MPa。

7.根據權利要求2所述一種基于雙重相變的動態熱紅外隱身復合材料的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述分散溶劑類型選自蒸餾水，乙醇中的至少一種。