[發明專利]一種GT增塑木質纖維類注塑級生物基塑料的制備方法

在審

• 申請號: 201811030677.4
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN109249512A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 葉菊娣;李小保;洪建國;付譽
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: B27N5/00
• 分類號: B27N5/00;B27L11/06;B29B9/06
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

本發明公開了一種GT增塑木質纖維類注塑級生物基塑料的制備方法，包括：1)取木質纖維原料，干燥，粉碎，得粗料備用；2)采用行星球磨機對原料進行球磨處理，得到的球磨木粉置于干燥器中備用；3)配制氫氧化鈉/尿素溶液，與球磨木粉快速混合攪拌，并于低溫下部分溶解，然后混合物移入捏合機中常溫捏合，捏合樣取出，冷凍干燥，獲得捏合改性產物；4)將捏合改性產物和GT于雙螺桿擠出機中共混循環后擠出，造粒即得最終產物可注塑的木質纖維生物基塑料粒子。本發明工藝簡單，原料來源廣泛、成本低廉，綠色環保，得到的注塑級生物基塑料具有可生物降解等優點。

技術領域

本發明屬于木質纖維類生物質資源利用領域，具體涉及一種三醋酸甘油酯(GT)增塑木質纖維類注塑級生物基塑料的制備方法。

背景技術

近幾年來，隨著石油資源的短缺和環境的惡化，環境友好的生物基材料逐漸替代石油基塑料。木質纖維生物質由于其生物降解性，生物兼容性，可再生性和在自然界大量存在等優點而作為制備材料的替代物引起越來越多的關注。然而，木質纖維主要由纖維素，半纖維素和木質素組成，由于纖維素結晶區分子內和分子間鏈間氫鍵作用使得他們不能直接溶解和熔融。迄今為止，木質纖維在材料工業方面的應用以他們的纖維或粒子作為聚合物材料的增強材料為主。

木質纖維制備熱塑性的生物基塑料的研究在過去的十年中，主要通過酯化和醚化反應來獲得熱塑性。余權英等研究了木材的乙酰化及其熱塑性。發現用常規乙酰化方法獲得的乙酰化木材不顯示熔融行為，而用三氟乙酸預處理后在相同條件下制得的乙酰化木材可在210℃附近軟化，在290-300℃出現熔融，并可在110-130℃熱壓成半透明的薄片。但改性反應過程復雜，成本較大。Hassan等進行了甘蔗渣的塑化改性研究，采用丁二酸酐為酯化試劑，酯化過程中無溶劑，酯化產物增重率最高達約48％，能夠在室溫條件下被壓成薄片。但是化學改性會受復雜反應條件限制，而且有毒化學試劑可能會對環境造成污染。

為了克服上述缺點，嘗試非化學反應方法制備生物基塑料。洪建國課題組通過在離子液體中捏合打破纖維素中的氫鍵成功可制備注塑成型的全木塑料。然而意識到離子液體的局限性：如咪唑類和吡啶類離子液體價格昂貴，有毒，普遍生物相容性差，顯然還不能滿足使用需求。

發明內容

發明目的：針對上述現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種GT增塑木質纖維類注塑級生物基塑料的制備方法，具有方法簡單、成本低、符合綠色化學理念、產品性能優異等特點。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：

一種GT增塑木質纖維類注塑級生物基塑料的制備方法，包括以下步驟：

1)取木質纖維原料，干燥，粉碎，得粗料備用；

2)采用行星球磨機對原料進行球磨處理，得到的球磨木粉置于干燥器中備用；

3)配制氫氧化鈉/尿素溶液，與球磨木粉快速混合攪拌，并于低溫下溶解，然后混合物移入捏合機中常溫捏合，捏合樣取出，冷凍干燥，獲得捏合改性產物；

4)將捏合改性產物和GT于雙螺桿擠出機中共混循環后擠出，造粒即得產物木質纖維生物基塑料粒子。

步驟1)中，所述的木質纖維原料包含有各種木材，木屑，樹木枝條，秸稈，蘆葦，稻殼，玉米芯，花生殼和甘蔗渣等一切木質纖維類生物質原料。

步驟2)中，磨球材質為氧化鋯，大中小磨球數量分別為20、50、150個，直徑分別為Φ10mm、Φ8mm、Φ5mm。

步驟2)中，所述球磨處理時間為4h，每30min正反交替一次，轉速為516r/min，頻率為40Hz。

步驟3)中，所述氫氧化鈉/尿素溶液中，NaOH質量百分濃度為3-8％，尿素質量百分濃度為5-12％，溶液中尿素的濃度高于NaOH濃度。