[發明專利]采用網格電極顯微熱極化工藝制備可見-紅外衍射光柵的制備方法

有效

• 申請號: 201811029956.9
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109270613B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 楊光;曹琎;王多金;何曉燕;劉斌;陳宏飛;高彥峰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G02B5/18
• 分類號: G02B5/18
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種采用網格電極顯微熱極化工藝制備可見?紅外衍射光柵的制備方法，所用材料主要包括以表面涂覆了硅片作為蓋玻片，采用材料為Cu、Ni、Ag或Au金屬的網格作陽極，以硅片作陰極，對硫系玻璃進行顯微熱極化處理，采用周期性電場和熱場方法，可實現多種微米級顯微結構的衍射光柵的印刷，可通過調整金屬網格尺寸和熱極化參數中的氣氛、電壓、溫度及時間，來達到控制樣品的周期性與形貌，本發明方法相對傳統材料制備效率可提高數倍至數十倍，能一次性將所需圖案印刷在光學材料樣品上，實現圖案分辨率可達微米甚至納米級水平，微結構分布與尺寸的形貌和原子或分子結構的成份可控，制備效率高。

技術領域

本發明涉及一種光學元件的制備方法，特別是涉及一種具有微結構的光學元件的制備方法，主要應用于可見-紅外光學系統材料和器件技術領域。

背景技術

衍射光學元件(DOE)是光學領域的重要組成部分。由于這些元件大多具有脆性，所以它們很容易損壞，因此需要一種穩定且便宜的制造技術。

熱極化由于其能夠在各種類型的玻璃中產生二階非線性效應而被廣泛研究。為了實現基于微結構的光功能玻璃可控制備，需要對玻璃進行改性。以前的改性主要集中于諸如干法蝕刻和光刻等普通微加工手段，其不足之處在于設備昂貴、工藝復雜、加工效率低下等，尤其是光刻還受到光的影響。2008年，Takagi等人提出了一種簡便可行的解決方案—顯微熱極化：采用具有周期性顯微網格圖案的陽極對玻璃進行熱極化，以在玻璃表面形成與陽極微結構圖案一致的極化層。此外，熱極化也用于復合玻璃領域，在該領域中熱極化又被稱為電場輔助溶解(EFAD)。2015年，Fleming等證明在銀摻雜納米復合鈉鈣硅玻璃上使用熱極化技術可以成功產生納米結構。其使用圖案化的陽極來選擇性地溶解銀納米顆粒，產生周期性圖案由陽極圖案的形狀決定，具有可見衍射光柵功能。但目前的基于微結構的光功能玻璃制備效率還不夠理想，透過的光線波長范圍還較窄，不能滿足多種微米級顯微結構的光學元件應用的需要。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種采用網格電極顯微熱極化工藝制備可見-紅外衍射光柵的制備方法，能一次性將所需圖案印刷在光學材料樣品上，實現圖案分辨率可達微米甚至納米級水平，微結構分布與尺寸的形貌和原子或分子結構的成份可控，制備效率高。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種采用網格電極顯微熱極化工藝制備可見-紅外衍射光柵的制備方法，以硫系玻璃作為待處理樣品，以不同的硅片分別作為蓋玻片和陰極，以金屬網格作陽極，將作為陽極的金屬網格和作為陰極的硅片分別設置于作為待處理樣品的硫系玻璃兩側，將金屬網格設置于作為蓋玻片的硅片和作為待處理樣品的硫系玻璃之間作為陽極，形成熱極化制備光學元件的裝置，并將所述熱極化制備光學元件的裝置設置于密封的盒子中，金屬網格采用具有周期性顯微網格圖案形式，對作為待處理樣品的硫系玻璃進行加熱，并對熱極化制備光學元件的裝置的作陽極的金屬網格和作陰極的硅片進行外加電壓，對作為待處理樣品的硫系玻璃進行顯微熱極化處理，從而在硫系玻璃表面形成與作為陽極的金屬網格微結構圖案一致的極化層，然后將作為待處理樣品的硫系玻璃進行冷卻后，得到所需的具有周期性網格形貌的硫系玻璃衍射光柵元件。

作為本發明的優選的技術方案，采用金屬網格尺寸、熱極化氣體氣氛、熱極化施加電壓、熱極化溫度及熱極化時間中的任意一種參數或任意幾種參數的組合參數，對作為待處理樣品的硫系玻璃進行顯微熱極化的處理工藝過程進行控制，來調控作為待處理樣品的硫系玻璃表面結構的周期性與表面形貌，得到不同的所需的具有周期性網格形貌的硫系玻璃衍射光柵元件。

作為本發明的優選的技術方案，作為待處理樣品的硫系玻璃的材料組分及其化學式為:

(100-x-y)GeS(Se)₂·xGa₂S(Se)₃·yMX；