[發明專利]一種含雙活性基團的鹵胺抗菌劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811029887.1
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN108976213B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 任學宏;穆童;劉穎;李蓉;栗志廣
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07D403/12
• 分類號: C07D403/12;A01P1/00;D06M13/432;D06M101/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 何金錦

1.一種含雙活性基團的鹵胺類抗菌劑，其特征在于，所述抗菌劑的結構如通式(1)所示：

通式(1)中，R₁、R₂各自獨立地表示為Cl或Br。

2.一種權利要求1所述含雙活性基團的鹵胺類抗菌劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將5,5-二甲基海因和2-氯乙胺鹽酸鹽溶于水或有機溶劑中，然后加入堿，在60～70℃條件下，攪拌回流12～16h，反應結束后減壓蒸餾蒸出溶劑，并用丙酮或乙醇清洗初產物，然后過濾，通過減壓蒸餾蒸出濾液中丙酮或乙醇，得到胺乙基海因；

(2)將對(β-乙基砜硫酸鈉)苯胺的懸濁液滴加到含三聚氯氰的水或有機溶劑中，在0～5℃條件下反應2～4h，然后再加入步驟(1)所得的胺乙基海因的水溶液，在30～50℃條件下反應3～5h；滴加縛酸劑調節pH為5.0～6.0，反應結束后鹽析抽濾，提純并烘干，得到鹵胺類抗菌前驅體(Ⅱ)；

所述鹵胺類抗菌前驅體(Ⅱ)的結構式如下：

(3)將鹵胺類抗菌前驅體(Ⅱ)置于次氯酸鈉水溶液中，于20～40℃條件下靜置0.5～4h，結束后抽濾并烘干，得到所述鹵胺類抗菌劑。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種混合物；所述5,5-二甲基海因、2-氯乙胺鹽酸鹽與堿的摩爾比為1:1:2。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一種或多種，其用量為使反應原料在溶劑中的濃度達到1～10w/v％。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述三聚氯氰、對(β-乙基砜硫酸鈉)苯胺與胺乙基海因的摩爾比為1:1:1。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述有機溶劑為丙酮、四氯化碳、乙醚、乙醇、二惡烷、氯仿中的一種或多種；所述三聚氯氰在水或有機溶劑中的濃度為1～20w/v％；所述縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或多種。

7.一種權利要求1所述的含雙活性基團的鹵胺類抗菌劑的應用，其特征在于，所述鹵胺類抗菌劑用于紡織品抗菌整理技術領域。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述應用的方法包括如下步驟：

(1)將鹵胺類抗菌前驅體(Ⅱ)與金屬鹽溶于水中制得抗菌整理液，將待處理紡織品于室溫浸漬于該整理液中10～60min；

(2)再加入固體堿劑，于60～80℃浸漬2～5h，取出紡織品，水洗、烘干；

(3)最后將該紡織品浸漬于濃度0.1～1wt％的次氯酸鈉溶液中進行鹵化反應，取出并烘干，制得抗菌紡織品；

所述鹵胺類抗菌前驅體(Ⅱ)的結構式如下：

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，步驟(1)中所述鹵胺類抗菌前驅體(Ⅱ)濃度為0.1～5％(w/v)；所述金屬鹽為硫酸鈉、硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鋅、氯化鈉、氯化鎂、氯化鈣中的一種或多種，終濃度為50～200g/L；步驟(2)中所述固體堿劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或多種，終濃度為1～5g/L。