[發明專利]一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝

在審

• 申請號: 201811029215.0
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109052383A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 馬慶
• 申請（專利權）人: 七臺河寶泰隆石墨烯新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 范欣

1.一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝，包括如下步驟，步驟一，制備氧化石墨烯；步驟二，配置電滲析緩沖溶液；步驟三，電滲析反應；步驟四，分散優化；步驟五，最終處理，其特征在于：

其中上述步驟一中，將1g石墨與23ml濃硫酸在250ml錐形瓶中混合，在室溫下攪拌24h；在40℃水浴條件下，向維形瓶中加入100mg NaNO₃,并攪拌5min,使NaNO₃充分溶僻；向錐形瓶中緩慢加入500mgKMnO₄,攪拌30min；向錐形瓶中加入3ml蒸餾水，等待5min后再次加入3ml燕餾水，等待5min后加入40ml蒸餾水，攪拌15min；停止水浴，向錐形瓶中加入140ml蒸餾水及10ml30％H₂O₂；在室溫下攪拌5min，以終止反應；使用離心機，10000轉/min,3min，用5％HCI溶液洗滌兩次，而后用蒸餾水洗滌至中性；將所得到的沉淀物分散在100ml蒸餾水中，并90Hz超聲60min，超聲時水位與液面平行，超聲后立刻洗滌；將上述所得溶液，5000轉/min,5min離心，取上層清液后再5000轉/min,5min離心兩次，所得清液即為RGO溶液；

其中上述步驟二中，將三只250mL容量瓶用蒸餾水洗刷干凈并晾干，使用成套的pH緩沖試劑，剪開塑料袋將試劑分別倒入用蒸餾水洗凈的三只燒杯中，然后分別向三只燒杯瓶中加入蒸餾水，并將塑料袋用蒸餾水沖洗兩次，將溶液倒入燒杯中，用玻璃棒緩慢攪拌，使得固體物質溶解，待固體物質完全溶解后，靜置約10min，溶液冷卻至室溫；利用玻璃棒引流將燒杯中溶液倒入事先準備好的容量瓶中；用蒸餾水洗刷燒杯，并倒入容量瓶中，向容量瓶中加入蒸餾水，至液面凹處分與150ml、200ml和250ml刻度線相切；蓋上塞子，反復顛倒搖晃；

其中上述步驟三中，將步驟二中配制的電滲析緩沖溶液和步驟一中制備的氧化石墨溶液中分別置于一容器的兩側，中間采用特殊陶瓷滲透膜阻隔，施加垂直電場，進行電滲析反應；

其中上述步驟四中，將步驟三中反應所得氧化石墨烯中加入還原劑，制得了具有高分散性的氧化石墨烯；

其中上述步驟五中，取出反應產物固液分離，所得固相洗滌并干燥，即得氧化石墨烯固體產物，液相回收經處理后循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟一中，加入KMnO₄后，反應溫度控制在45℃以下。

3.根據權利要求1所述的一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟一中，5000轉不易得到完全的離心產物，故需多飲取上層液體離心，直至得到上層清液。

4.根據權利要求1所述的一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟三中，滲析膜材料孔徑60～100nm。

5.根據權利要求1所述的一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝，其特征在于：所述電滲析緩沖液pH至在3.5～8.0內可調，可配置不同體系。

6.根據權利要求1所述的一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟四中，還原劑為沒食子酸。

7.根據權利要求1所述的一種電滲析法分離氧化石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟五中，液相回收處理方法為根據密封釜前堿的濃度對溶液堿的濃度調整后，作為堿溶液循環使用。