[發明專利]一種具有高貯存穩定性的二硫化鈷材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811029143.X
• 申請日: 2018-09-05
• 公開（公告）號: CN109052488B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 曹勇;余天浪;劉效疆;余志勇;崔益秀
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院電子工程研究所
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

本發明涉及電極材料制備技術領域，具體涉及一種具有高貯存穩定性的二硫化鈷材料及其制備方法和應用；該方法包括：配置二硫化鈷置換反應物；將二硫化鈷置換反應物與二硫化鈷混合，置于120?600℃下，保溫反應0.5?72小時，制得。本發明通過在特定的工藝條件下，采用置換的方式使得二硫化鈷表面生成一層保護層結構，大大提高了二硫化鈷的貯存穩定性，使得二硫化鈷作為電極材料應用于熱電池、鋰電池等產品時，該電池的性能得到大大提高，具有巨大的應用前景。

技術領域

本發明涉及電極材料制備技術領域，具體涉及一種具有高貯存穩定性的二硫化鈷材料及其制備方法和應用。

背景技術

CoS₂作為一種擁有良好導電性的硫化物，具有優良的電、磁、催化性能，在熱電池、鋰電池、太陽能電池、超級電容器等領域，具有廣泛的應用。目前，CoS₂的合成與制備主要采用固相法，經過金屬鈷與過量硫單質高溫煅燒、除硫工藝制成。

但是，固相法合成的CoS₂在含H₂O、O₂環境貯存過程中，易分解，生成CoSO₄·H₂O，明顯降低其電、磁催化性能，顯著影響其長期穩定性，使其應用受到很大的限制。

發明內容

本發明的一個目的是提供一種具有高貯存穩定性的二硫化鈷材料及其制備方法，該方法通過在二硫化鈷材料表面生成一層殼層結構，以解決其易分解的問題，大大提高其貯存穩定性，將該具有高貯存穩定性的二硫化鈷材料作為電極材料應用于熱電池、鋰電池、太陽能電池和超級電容器方面，大大提高上述產品的性能，具有廣闊的應用前景。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：提供一種具有高貯存穩定性的二硫化鈷材料的制備方法，包括：

(1)配置二硫化鈷置換反應物；

(2)將二硫化鈷置換反應物與二硫化鈷混合，置于120-600℃下，保溫反應0.5-72小時，制得。

采用上述技術方案的有益效果為：本發明通過在特定的工藝條件下，采用置換的方式使得二硫化鈷表面生成一層保護層結構，大大提高了二硫化鈷的貯存穩定性，使得二硫化鈷作為電極材料應用于熱電池、鋰電池等產品時，該電池的性能得到大大提高，具有巨大的應用前景。

進一步地，步驟(1)中，配置二硫化鈷置換反應物的方法包括：

將水和醇中的至少一種作為溶劑，向上述溶劑中加入酸和金屬鹽，攪拌均勻，制得二硫化鈷前驅體置換溶液；其中，溶劑可以是水或醇，或者水與醇的混合物，當是水與醇的混合溶液時，水的體積分數為50-90％，醇的體積分數為10-50％；酸與金屬鹽的摩爾比為0.5-3：1；金屬鹽為可溶性金屬鹽。

采用上述技術方案的有益效果為：本發明的二硫化鈷前驅體置換溶液通過采用一定比例的水或醇或者水與醇的溶液組成，從而提高反應體系的壓力，促使置換離子與二硫化鈷均勻包覆，能夠有效促使下一步置換反應的進行。

進一步地，步驟(2)的具體過程為：

將二硫化鈷置于二硫化鈷前驅體置換溶液中，制得懸濁液，再將上述懸濁液置于120-240℃、10-60Mpa的條件下，保溫反應24-48小時，然后冷卻，得到具有高貯存穩定性的二硫化鈷材料；其中，二硫化鈷的濃度為20-100g/L。

采用上述技術方案的有益效果為：本發明通過將二硫化鈷前驅體置換溶液與二硫化鈷在一定的比例以及溫度和壓力條件下進行置換反應，能夠有效地在二硫化鈷表面上生成一層3-30nm厚的殼層，避免其與H₂O和O₂的直接接觸，從而提高CoS₂的貯存穩定性。