[發(fā)明專利]一種C纖維/WO3三維網(wǎng)絡(luò)復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811028454.4
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN110872742B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢靜雯;熊曼;王賢保;梅濤;李金華;王建穎
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北大學(xué)
• 主分類號(hào): D04H1/728
• 分類號(hào): D04H1/728;D01D5/00;D01D5/24;D01F9/22
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本發(fā)明涉及一種三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO₃復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用真空管式爐，以靜電紡絲的偏鎢酸銨/聚丙烯腈纖維薄膜為前驅(qū)體，通過CVD的方法，在載氣保護(hù)下，合成得到三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO₃復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。該方法具有條件嚴(yán)格可控、設(shè)備和工藝簡單、產(chǎn)量大、成本低等優(yōu)點(diǎn)。所獲得的納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)物表面光滑，呈現(xiàn)三維多孔結(jié)構(gòu)，納米尺度直徑可控，純度高，薄膜厚度可控；這種納米結(jié)構(gòu)在光電池電極、電催化劑、傳感器等方面有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度、高孔隙率的三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO₃復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米結(jié)構(gòu)的氧化鎢作為一種功能半導(dǎo)體材料在物理化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。除了作為催化劑、電致變色玻璃、電池電極和微波材料之外，氧化鎢還具有熱敏、氣敏和壓敏等性質(zhì)。

但是氧化鎢作為一種半導(dǎo)體材料，導(dǎo)電性不佳影響了其性能的進(jìn)一步提高，例如：氧化鎢作為光催化劑，它的帶隙一般不超過2.8eV，能夠吸收大部分的太陽光能來分解水中或者空氣中的污染物，但是由于氧化鎢中光生電子和空穴易復(fù)合，降低了氧化鎢的光催化活性，如果與其他具有良好導(dǎo)電性的催化劑或金屬材料進(jìn)行復(fù)合能夠有效的傳導(dǎo)光生電子，降低光生電子和空穴重新復(fù)合的幾率，提高光催化性能(Low JX，Yu JG，Li Q，etal.Enhanced visible-light photocatalytic activity of plasmonic Agandgrapheneco-modified Bi₂WO₆ nanosheets.Physical Chemistry Chemical Physics，2014，16(3)：1111-1120)；作為電池電極、光電材料、電子元器件等方面，提高氧化鎢的導(dǎo)電性也是提高其性能的有效途徑。

與碳材料的復(fù)合能夠有效地提高氧化鎢的導(dǎo)電性，提高電子傳導(dǎo)的效率，進(jìn)而提高復(fù)合材料的物理化學(xué)性能。以碳纖維為主枝，氧化鎢為側(cè)枝的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不但具有優(yōu)良的三維導(dǎo)電性，而且形成的三維結(jié)構(gòu)具有疏松多孔的結(jié)構(gòu)，擁有極大的與反應(yīng)氣體或溶液的接觸面積，在催化劑、電池電極、傳感器等領(lǐng)域都有著極好的應(yīng)用前景。

納米復(fù)合材料的多種制備方式中，化學(xué)氣相沉積(CVD)具有成本低、制備過程簡單、工藝參數(shù)可控性強(qiáng)和制備材料多為晶體等特點(diǎn)。本發(fā)明首次利用CVD技術(shù)，以靜電紡絲的偏鎢酸銨/聚丙烯腈纖維薄膜為前驅(qū)體，合成得到三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO₃復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。該方法具有條件嚴(yán)格可控、設(shè)備和工藝簡單、產(chǎn)量大、成本低等優(yōu)點(diǎn)。制備出的納米結(jié)構(gòu)量大，密度高，純度高，形貌可控，無需后處理，且制備方法經(jīng)濟(jì)環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種高純度、高孔隙率的三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO₃復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的制備方法；該方法以混合了偏鎢酸銨的聚丙烯腈纖維為前驅(qū)體，通過CVD的方法，在載氣作用下，一步制備得到三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO_x復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。該方法具有合成生長條件嚴(yán)格可控、設(shè)備和工藝簡單、產(chǎn)品收率高、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)；所獲得的三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO₃復(fù)合納米結(jié)構(gòu)，以聚丙烯腈原位碳化的碳纖維為主枝，其上生長有WO₃納米線側(cè)枝，組成了含有大量孔隙的三維網(wǎng)絡(luò)狀復(fù)合結(jié)構(gòu)，所得復(fù)合材料純度高、孔隙率高、可大規(guī)模制備。

本發(fā)明提出的三維網(wǎng)絡(luò)狀C纖維/WO₃復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述方法通過CVD在管式爐中加熱偏鎢酸銨/聚丙烯腈前驅(qū)體合成得到C纖維/WO_x復(fù)合納米結(jié)構(gòu)，包括以下步驟：

(1)運(yùn)用靜電紡絲技術(shù)，將偏鎢酸銨、聚丙烯腈、二甲基甲酰胺配置而成的前驅(qū)液，在10-20kV的紡絲電壓下，經(jīng)過5-12h左右的靜電紡絲后，得到乳白色的纖維膜。