[發(fā)明專利]石墨烯的制備裝置和制備方法

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• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN110872113A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓磊;丁江波;于巖;劉春岐;李寶勝;代玲玲
• 申請（專利權(quán)）人: 新奧科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京同達信恒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11291
• 代理人: 黃志華

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯的制備裝置和制備方法。該制備裝置包括加熱腔，加熱腔內(nèi)設(shè)置承載待反應(yīng)物的加熱臺，與加熱腔連通且依次設(shè)置于加熱腔一側(cè)的除氧腔與真空泵，除氧腔的一端設(shè)置激光振鏡掃描系統(tǒng)，另一端設(shè)置承載金屬板的支撐臺，激光振掃描系統(tǒng)對金屬板進行激光輻射掃描，從而產(chǎn)生金屬等離子體，上述制備裝置通過激光掃描輻射活潑金屬單質(zhì)或合金表面，金屬表面在激光輻射下產(chǎn)生等離子體，與腔室里的氧結(jié)合成金屬氧化物微粒，降低除氧腔以及與其連通的加熱腔內(nèi)的氧含量，持續(xù)還原氧化石墨烯中的含氧官能團，提升了氧化石墨烯的還原程度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種石墨烯的制備裝置和制備方法。

背景技術(shù)

目前石墨烯的制備方法主要有機械剝離法、晶體外延生長法、化學(xué)氣相沉積法、加熱SiC法、化學(xué)氧化還原法、化學(xué)模板法和有機合成法。其中，最普遍和廣泛的方法是采用化學(xué)氧化還原法制備石墨烯。

現(xiàn)有技術(shù)通常是以氧化石墨烯為原料，以金屬鎂或金屬鋁為還原劑，于60-90℃還原反應(yīng)后，超聲波處理得到石墨烯懸浮液，冷凍干燥得到石墨烯粉末。該方法對氧化石墨烯的還原程度十分有限，研究者將這些經(jīng)過還原的氧化石墨烯稱之為“還原石墨烯(rGO)”，而不是定義為石墨烯。這是因為rGO中仍然帶有很多難以被還原的含氧官能團，例如羰基和羥基。其中羰基是氧化石墨烯中最難還原的含氧基團，溶液法和熱還原都無法還原氧化石墨烯的羰基基團。因此，這些制備方法本身帶來結(jié)構(gòu)和組成上的碳結(jié)構(gòu)缺陷，導(dǎo)致還原后的石墨烯導(dǎo)電率、導(dǎo)熱率及機械性能的降低。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種石墨烯的制備裝置和制備方法，通過激光掃描輻射活潑金屬單質(zhì)或合金表面，金屬表面在激光輻射下產(chǎn)生等離子體，與腔室里的氧結(jié)合成金屬氧化物微粒，降低除氧腔以及與其連通的加熱腔內(nèi)的氧含量，持續(xù)還原氧化石墨烯中的含氧官能團，提升了氧化石墨烯的還原程度。

根據(jù)本發(fā)明的一方面，提供了一種石墨烯制備裝置，包括加熱腔，加熱腔內(nèi)設(shè)置承載待反應(yīng)物的加熱臺，與加熱腔連通且依次設(shè)置于加熱腔一側(cè)的除氧腔與真空泵，除氧腔的一端設(shè)置激光振鏡掃描系統(tǒng)，另一端設(shè)置承載金屬板的支撐臺，激光振掃描系統(tǒng)對金屬板進行激光輻射掃描，從而產(chǎn)生金屬等離子體。

本發(fā)明的制備裝置中，除氧腔的一端與裝有待反應(yīng)物的加熱腔相連通，另一端連接真空泵。該裝置采用激光能量密度大于金屬或合金沸點所需的能量密度的激光，通過激光掃描輻射活潑金屬單質(zhì)或合金表面，金屬表面在激光輻射下產(chǎn)生等離子體，與腔室里的氧結(jié)合成金屬氧化物微粒，降低除氧腔以及與其連通的加熱腔內(nèi)的氧含量，持續(xù)還原氧化石墨烯中的含氧官能團，提升了氧化石墨烯的還原程度。

進一步的，激光振鏡掃描系統(tǒng)通過法蘭與設(shè)置于除氧腔外側(cè)的激光器相連；激光振鏡掃描系統(tǒng)通過可升降伺服導(dǎo)軌調(diào)整與金屬板之間的焦距。

進一步的，該制備裝置還包括設(shè)置于除氧腔與真空泵之間的真空壓力計，用于檢測加熱腔內(nèi)的壓力。

進一步的，除氧腔中還設(shè)置有金屬防護板，金屬防護板垂直設(shè)置于支撐臺上、并位于支撐臺的靠近加熱腔的一側(cè)。

進一步的，金屬板的材質(zhì)為單質(zhì)金屬或合金。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種石墨烯的制備方法，包括：

S1、將待反應(yīng)物放置于加熱腔內(nèi)的加熱臺上，將金屬板放置在除氧腔內(nèi)的支撐臺上，開啟真空泵對加熱腔與除氧腔抽真空，當(dāng)加熱腔中的真空度至第一預(yù)設(shè)真空度時關(guān)閉真空泵；

S2、對待反應(yīng)物加熱至第一預(yù)設(shè)溫度以產(chǎn)生含氧粒子，監(jiān)測加熱腔中的真空度；

S3、當(dāng)加熱腔中的真空度超過第二預(yù)設(shè)真空度時，開啟真空泵對加熱腔抽真空，同時開啟激光振鏡掃描系統(tǒng)對金屬板進行激光輻射掃描以產(chǎn)生金屬等離子體，金屬等離子體與含氧粒子結(jié)合形成金屬氧化物；