[發(fā)明專利]一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811025756.6
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN109174152A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐曉翔;汪亞威;喻金星
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C25B1/04;C25B11/06;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑，其特征在于，包括活性成份和助催化劑，所述活性成份的分子式為CaNb_1-xMg_xO_2+yN_1-y，其中，0≤x，y≤1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑，其特征在于，所述助催化劑選自氧化鈷、納米鉑或納米銀中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑，其特征在于，該光觸媒催化劑擔載漆酶。

4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑的制備方法，其特征在于，所述活性成份通過將原料熔融直接氨化制備得到，或者先通過溶膠凝膠法、PC法或共沉淀法制備得到金屬氧化物前驅(qū)體，再在氨氣氛保護下灼燒制備得到。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑的制備方法，其特征在于，將原料熔融直接氨化制備，具體方法為：將氯化鉀、四水合硝酸鈣、四水合乙酸鎂和五氧化二妮按計量比混合均勻，在氨氣氛保護下灼燒，所得粉末用去離子水洗滌、烘干。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑的制備方法，其特征在于，在氨氣氛保護下灼燒溫度為1023K，時間為5小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑的制備方法，其特征在于，所述溶膠凝膠法具體步驟為：

(1)在溫度為298K的條件下，將乙酸和乙酸酐混合，得到S1，將五氯化鈮和無水乙醇混合，制得S2，將溶液S1與溶液S2混合，并劇烈攪拌，得到混合溶液S3；

(2)將四水合硝酸鈣、四水合乙酸鎂加入混合溶液S3，并劇烈攪拌，直至溶液澄清，得到溶液S4；

(3)將溶液S4放置于烘箱中，在323K條件下保溫2-72小時，得到白色沉淀P1，白色沉淀P1在323K條件下過濾并保溫12-72小時后置于惰性氣氛保護條件下在523K-623K灼燒3-8小時，繼續(xù)在氧氣保護下在873K-973K灼燒5-24小時，得到金屬氧化物前驅(qū)體。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑的制備方法，其特征在于，所述PC法具體步驟為：

(1)在溫度為298K的條件下，將無水檸檬酸溶解到乙二醇中攪拌，得到透明溶液S1，將五氯化鈮溶解到乙醇中，得到透明溶液S2，將溶液S2、四水合硝酸鈣，四水合乙酸鎂加入溶液S1中攪拌，得到透明溶液S3；

(2)溶液S3在攪拌條件下繼續(xù)升溫至473K-523K，直至變成棕紅色透明溶液S4，溫度進一步升至563K-583K，棕紅色透明溶液S4聚合形成棕紅色膠體G1；

(3)在空氣氣氛下，膠體G1置于馬弗爐中在873-923K條件下灼燒5-24小時，得到金屬氧化物前驅(qū)體。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑的制備方法，其特征在于，所述共沉淀法具體步驟為：

在298K的條件下，將四水合硝酸鈣，四水合乙酸鎂和五氯化鈮乙醇溶液溶解在去離子水中得到透明溶液S1，將氫氧化鈉溶解在去離子水中，得到透明溶液S2，將S2溶液滴加到攪拌的S1溶液中，滴加速度為每分鐘35-45滴，從開始滴加到結(jié)束攪拌，整個過程時間為6小時，產(chǎn)物為絮狀白色氧化物，用去離子水洗至pH值為中性，置于烘箱中，得到金屬氧化物前驅(qū)體。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鎂摻雜鈣鈮氧氮光觸媒催化劑的制備方法，其特征在于，金屬氧化物前驅(qū)體在1023K灼燒5個小時，得到氮氧化物粉末。