[發明專利]一種親水性介孔硅球的制備方法

在審

• 申請號: 201811022666.1
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN109107606A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 王金玉;陸曉雨
• 申請（專利權）人: 滁州學院
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J35/10
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

1.一種親水性介孔硅球的制備方法,其特征在于，包括以下步驟：

步驟1:PEOS硅源的制備

在氮氣保護下，向50ml雙口圓底燒瓶中依次加入磁子，正硅酸四乙酯20.8g,乙酸酐10.7g,鈦酸四乙酯0.684g；所述雙口圓底燒瓶上接30厘米球形冷凝管，下接蒸餾裝置；在球形冷凝管通入70-85℃熱水循環，之后放在磁力攪拌器上劇烈攪拌,轉速1000轉/分鐘，反應溫度136℃，攪拌直至沒有餾分流出。

步驟2：PEG-PEOS硅源的制備

待步驟1中的反應體系冷卻至室溫，真空下用油泵抽取10分鐘,除去未蒸餾出的有機物；氮氣保護下，向反應體系中加入平均相對分子質量為350,質量為4.55g的聚乙二醇單甲醚，136℃下反應，直至沒有餾分流出；反應結束后，冷卻至室溫，真空下用油泵抽取10分鐘,除去未蒸餾出的有機物，得到金黃色液體即PEG-PEOS硅源。

步驟3:PEG-PEOS@TsDPEN的制備

向100ml圓底燒瓶中，依次加入磁子，PEG-PEOS硅源2g，去離子水38g,緩慢攪拌；15分鐘后，加入2.1ml質量分數為25％的氨水,放在磁力攪拌器上，500轉/分鐘下攪拌；2小時后，逐滴加入TsDPEN硅源溶液；24小時后，減壓抽濾，得到的濾餅依次用去離子水和乙醇清洗；之后將濾餅放入真空干燥箱，溫度設置為50℃，12小時后取出，研碎，得到白色粉末狀的催化劑材料即為PEG-PEOS@TsDPEN；

步驟4:PEG-PEOS@TsDPEN@Rh的制備

氮氣保護下，向100ml圓底燒瓶中，依次加入磁子，催化劑材料PEG-PEOS@TsDPEN500mg，無水二氯甲烷50ml,無水三乙胺0.3ml,環戊二烯氯化銠二聚體40mg，室溫攪拌，12小時后，減壓抽濾，得到的濾餅依次用無水乙醇和二氯甲烷清洗；之后，濾餅以二氯甲烷為溶劑索氏提取；6小時后，濾餅放入真空干燥箱，溫度設置為40℃，1小時后取出，得到黃色粉末狀的催化劑即為手性有機金屬銠功能化的親水性介孔硅球PEG-PEOS@TsDPEN@Rh。

2.如權利要求1所述的一種親水性介孔硅球的制備方法，其特征在于，所述步驟2中PEG-PEOS硅源中PEG含量為30％-33.7％。

3.如權利要求1所述的一種親水性介孔硅球的制備方法，其特征在于，所述步驟3中TsDPEN硅源溶液為100mgTsDPEN硅源溶于1.5ml無水乙醇中的混合液。

4.如權利要求1所述的一種親水性介孔硅球的制備方法，其特征在于，所述PEG-PEOS@TsDPEN@Rh中負載了銠化合物。

5.如權利要求1所述的一種親水性介孔硅球的制備方法，其特征在于，所述PEG-PEOS@TsDPEN@Rh具有親水性。