[發明專利]一種高純度五氯化磷的制備方法

在審

• 申請號: 201811022336.2
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN108675274A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 李泓峰;李虹毅
• 申請（專利權）人: 宿州漢泰化工有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種高純度五氯化磷的制備方法，包括以下步驟：1）將液氯和液態二氧化碳分別通過密閉管道送入含有物理干燥劑的干燥塔A和干燥塔B內，利用物理干燥劑分別脫去液氯和液態二氧化碳中的水分，制得干燥的液氯和液態二氧化碳，備用；2）將液氯和液態二氧化碳分別進行汽化處理，使得液氯和液態二氧化碳變成氣態，并分別存入兩個緩沖罐內，制得氯氣和二氧化碳，備用；3）往反應釜內加入液態的三氯化磷，然后將步驟2）制得的氯氣通入到反應釜中進行氯化反應，其中，反應溫度控制在110?120℃，氯氣從反應釜底部通入，直至到反應釜內物料由液相完全變成固相晶體，停止通氯；該高純度五氯化磷的制備方法制得的五氯化磷純度高，雜質少。

技術領域

本發明涉及一種高純度五氯化磷的制備方法。

背景技術

五氯化磷是一種無機化合物。它是最重要的磷氯化物之一，其它的還有三氯化磷和三氯氧磷。淡黃色結晶，有刺激性氣味，易升華。在不同條件下可有不同的結構。在有機合成中用作氯化劑，催化劑。是生產醫藥、染料、化學纖維的原料，也是生產氯化磷腈、磷酰氯的原料。

目前的五氯化磷主要采用液氯和三氯化磷制作，提升五氯化磷的純度是本領域的技術人員一直致力研究的方向。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高純度五氯化磷的制備方法。

為解決上述問題，本發明采用如下技術方案：

一種高純度五氯化磷的制備方法及其制備方法，包括以下步驟：

1）將液氯和液態二氧化碳分別通過密閉管道送入含有物理干燥劑的干燥塔A和干燥塔B內，利用物理干燥劑分別脫去液氯和液態二氧化碳中的水分，制得干燥的液氯和液態二氧化碳，備用；

2）將液氯和液態二氧化碳分別進行汽化處理，使得液氯和液態二氧化碳變成氣態，并分別存入兩個緩沖罐內，制得氯氣和二氧化碳，備用；

3）往反應釜內加入液態的三氯化磷，然后將步驟2）制得的氯氣通入到反應釜中進行氯化反應，其中，反應溫度控制在110-120℃，氯氣從反應釜底部通入，直至到反應釜內物料由液相完全變成固相晶體，停止通氯，制得晶體，備用；

4）將步驟3）制得的晶體倒入到過濾袋中，然后采用步驟2）制得的二氧化碳在無塵的環境中進行吹掃處理，將殘留在晶體上的三氯化磷去除，制得粗晶體；

5）將步驟4）制得的粗晶體倒入到加熱罐中進行加熱處理，加熱處理的溫度為160-170℃，使得粗晶體完全受熱升華后靜置20min；然后進行抽氣處理，采用氣泵將加熱罐內的氣體完全抽入到無塵罐中，氣體進入無塵罐前經過過濾器過濾，截留雜質，隨后對無塵罐進行冷卻處理，使得氣態的五氯化磷重新變回固態，即得高純度五氯化磷。

作為優選，所述抽氣處理時過濾器加熱至165℃并保持該溫度直至到抽氣處理結束。

作為優選，所述物理干燥劑為海泡石纖維、膨潤土、洋車前子殼粉和松花粉的混合物。

作為優選，所述汽化處理的具體步驟為將液氯和液態二氧化碳分別送入熱交換熱器中，熱交換器外部采用水浴加熱，加熱至溫度為40-50℃，使得液氯和液態二氧化碳充分汽化。

作為優選，所述氯化反應時，反應釜的攪拌軸的攪拌速度為40-50r/min，直至到物料由液相完全變成固相晶體為止。

作為優選，所述吹掃處理中，二氧化碳的吹掃壓力為3-6MPa。

作為優選，所述海泡石纖維、膨潤土、洋車前子殼粉和松花粉的重量比為2：1：1：1。