[發明專利]一種耐熱化合物2-氟-1;3;5-三氨基-4;6-二硝基苯及其制備方法

在審

• 申請號: 201811021427.4
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN108997132A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 張行程;胡文祥;姚磊
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院;武漢工程大學
• 主分類號: C07C209/10
• 分類號: C07C209/10;C07C211/52;C06B25/04
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 陳勇

1.一種耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯，其特征在于，2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的結構式如式I所示：

2.權利要求1所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：在磁力攪拌下，于冰水浴中將式II所示的N-碳酸酯基-3,4,5-三氟苯胺、質量百分數95％的發煙硝酸或硝酸鹽與質量百分數95％～98％的濃硫酸混合，攪拌，反應完畢后將反應體系慢慢加入到冰水中，繼續攪拌1小時，過濾、洗滌、干燥，得到式III所示的化合物3,4,5-三氟-2,6-二硝基苯胺；

式中R為甲基或乙基；

步驟2：在磁力攪拌下，將氨水或氨的醇溶液與固體3,4,5-三氟-2,6-二硝基苯胺混合，攪拌，反應完畢后過濾、洗滌、干燥，得到式I所示的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯。

3.根據權利要求2所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，所述步驟1中將式II所示的N-碳酸酯基-3,4,5-三氟苯胺、質量百分數95％的發煙硝酸與質量百分數95％～98％的濃硫酸混合時，每3毫升質量百分數95％的發煙硝酸對應加入10mmol的N-碳酸酯基-3,4,5-三氟苯胺；當步驟1中將式II所示的N-碳酸酯基-3,4,5-三氟苯胺、硝酸鹽與質量百分數95％～98％的濃硫酸混合時，每5mmol硝酸鹽對應加入2mmol的N-碳酸酯基-3,4,5-三氟苯胺。

4.根據權利要求2所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟1中所述硝酸鹽為硝酸鉀、硝酸鈉或硝酸銨。

5.根據權利要求2所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體為：在磁力攪拌下，將氨水或氨的醇溶液加入到固體3,4,5-三氟-2,6-二硝基苯胺中，攪拌，反應完全后，過濾、水洗、干燥，得到式I所示的產物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯，反應溫度為0～100℃。

6.根據權利要求2所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體為：在磁力攪拌下，將固體3,4,5-三氟-2,6-二硝基苯胺加入到氨水或氨的醇溶液中，攪拌，反應完全后，過濾、水洗、干燥，得到式I所示的產物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯，反應溫度為0～100℃。

7.根據權利要求2所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟2中所述氨水或氨的醇溶液中的氨與3,4,5-三氟-2,6-二硝基苯胺的摩爾比大于等于4。

8.根據權利要求2所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟2中所述氨水或氨的醇溶液中氨氣的質量百分數為10％～100％。

9.根據權利要求2所述的耐熱化合物2-氟-1,3,5-三氨基-4,6-二硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟2中所述氨水中氨氣的質量百分數為40％。