[發(fā)明專(zhuān)利]鐵酸鑭摻雜改性的鈦酸鉍單晶納米片及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811020647.5 | 申請(qǐng)日： | 2018-09-03 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108975397B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-01-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葉萬(wàn)能;張仁杰;吳新燕;張永成;邵渭泉;陳志勇 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C01G29/00 | 分類(lèi)號(hào)： | C01G29/00;C01G49/00 |
| 代理公司： | 青島申達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37243 | 代理人： | 霍本俊 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鐵酸鑭 摻雜 改性 鈦酸鉍單晶 納米 及其 制備 方法 | ||
1.一種鐵酸鑭摻雜改性的鈦酸鉍單晶納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)按Bi4Ti3O12-xLaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)量硝酸鉍、硝酸鑭、硝酸鐵和鈦酸丁酯，所述化學(xué)計(jì)量比滿足條件為0.5≤x≤1.5；(2)將步驟(1)稱(chēng)取的硝酸鉍、硝酸鑭和硝酸鐵混合溶于水中得溶液，向所得溶液中加入步驟(1)稱(chēng)取的鈦酸丁酯的無(wú)水乙醇溶液，攪拌使之混合均勻得溶液A；(3)以NaOH為沉淀劑和水環(huán)境調(diào)節(jié)劑，NaOH溶于水中得溶液B，溶液B加入溶液A，攪拌待反應(yīng)完全后得到黃色的懸濁液前驅(qū)體；(4)將懸濁液前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入烘箱內(nèi)，密閉，在200～220℃進(jìn)行水熱處理72～96h，反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、分離后用去離子水清洗的固體產(chǎn)物；(5)步驟(4)所得固體產(chǎn)物經(jīng)烘干干燥得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵酸鑭摻雜改性的鈦酸鉍單晶納米片的制備方法，其特征在于，步驟(2)為：步驟(1)稱(chēng)取的鈦酸丁酯溶于無(wú)水乙醇得鈦酸丁酯無(wú)水乙醇溶液，將步驟(1)稱(chēng)取的硝酸鉍、硝酸鑭和硝酸鐵混合溶于蒸餾水中得溶液，向所得溶液中緩慢滴加鈦酸丁酯無(wú)水乙醇溶液，攪拌30min得溶液A。
3.如權(quán)利要求1所述的鐵酸鑭摻雜改性的鈦酸鉍單晶納米片的制備方法，其特征在于，步驟(3)為：稱(chēng)取適量的NaOH，將NaOH溶于去離子水得溶液B，溶液B緩慢滴加入溶液A中得混合溶液，攪拌2h得到黃色的懸濁液前驅(qū)體；加入的NaOH的總量滿足沉淀完全析出后混合溶液中NaOH濃度為1mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述的鐵酸鑭摻雜改性的鈦酸鉍單晶納米片的制備方法，其特征在于，步驟(5)為：步驟(4)所得固體產(chǎn)物經(jīng)80℃烘干干燥12h得目標(biāo)產(chǎn)物。
5.如權(quán)利要求1所述的鐵酸鑭摻雜改性的鈦酸鉍單晶納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)按Bi4Ti3O12-0.5LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取0.2051g硝酸鐵、1.9599g硝酸鉍、0.1851g硝酸鑭和1.0314g鈦酸丁酯；(2)步驟(1)稱(chēng)取的鈦酸丁酯溶于10mL無(wú)水乙醇得鈦酸丁酯無(wú)水乙醇溶液，將步驟(1)稱(chēng)取的硝酸鉍、硝酸鑭和硝酸鐵室溫下混合溶于20mL去離子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入鈦酸丁酯無(wú)水乙醇溶液，室溫條件下，磁力攪拌30min得溶液A；(3)稱(chēng)量NaOH 1.8750g，溶于10mL去離子水中，得到溶液B，將溶液B緩慢滴加到溶液A中，磁力攪拌2h得到黃色的懸濁液前驅(qū)體；(4)取30ml懸濁液前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入烘箱內(nèi)，密閉，在200℃進(jìn)行水熱處理72h，反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、分離后用去離子水清洗的固體產(chǎn)物；(5)步驟(4)所得固體產(chǎn)物經(jīng)80℃烘干干燥12h得目標(biāo)產(chǎn)物。
6.如權(quán)利要求1所述的鐵酸鑭摻雜改性的鈦酸鉍單晶納米片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)按Bi4Ti3O12-LaFeO3中Bi、La、Fe和Ti的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取0.4102g硝酸鐵、1.9599g硝酸鉍、0.3703g硝酸鑭和1.0314g鈦酸丁酯；(2)步驟(1)稱(chēng)取的鈦酸丁酯溶于10mL無(wú)水乙醇得鈦酸丁酯無(wú)水乙醇溶液，將步驟(1)稱(chēng)取的硝酸鉍、硝酸鑭和硝酸鐵室溫下混合溶于20mL去離子水中得溶液，向所得溶液中逐滴加入鈦酸丁酯無(wú)水乙醇溶液，室溫條件下，磁力攪拌30min得溶液A；(3)稱(chēng)量NaOH 2.000g，溶于10mL去離子水中，得到溶液B，將溶液B緩慢滴加到溶液A中，磁力攪拌2h得到黃色的懸濁液前驅(qū)體；(4)取30ml懸濁液前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入烘箱內(nèi)，密閉，在200℃進(jìn)行水熱處理85h，反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、分離后用去離子水清洗的固體產(chǎn)物；(5)步驟(4)所得固體產(chǎn)物經(jīng)80℃烘干干燥12h得目標(biāo)產(chǎn)物。
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