[發明專利]一種制備含短程有序結構的鐵鎳合金的方法

在審

• 申請號: 201811020032.2
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN109023184A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 婁嘉;甘夢琦;王鑫銘
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C22F1/10
• 分類號: C22F1/10;C21D6/00;C22C1/04;C22C33/02;H01F1/147
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本項目提出了一種制備具有短程有序結構的鐵鎳合金及其方法，該方法是利用六面頂壓機對鐵鎳合金加壓。一般來說，在Fe?Ni體系中發生有序相轉變的條件非常嚴苛，傳統方法生成的L1₀相的尺寸普遍很小，通常不超過20nm。本專利使用六面頂高壓加低溫保溫熱處理可以促進有序相L1₀相的形成與生長，進而提升合金的飽和磁感應強度，其飽和磁感應強度最大達到1.57T，合金的磁性能明顯提高。本方法操作簡單，成本較低，工藝簡單，無需添加昂貴稀土元素，可以制備低成本和高性能的新型磁性材料。

技術領域

本發明屬于磁性材料范疇，關聯到一種鐵鎳材料，其內部含有罕見的L1₀相，具有卓越的磁性能，尤其是含短程有序的L1₀相的鐵鎳軟磁合金及其制備方法。

背景技術

鐵鎳合金中的L1₀相具有卓越的磁性能，且無需添加昂貴稀土元素和鈷元素，成本低，具有成為新一代磁性材料的潛質。上個世紀六十年代，L1₀相首先在隕石中發現，但自然條件下形成大體積L1₀相需要幾億年的時間。對于Fe-Ni合金來說，Fe-Ni的L1₀相有序轉變溫度很低(＜350℃)，在這個溫度附近，Fe和Ni的擴散非常困難。目前，只能使用高能束輻照、納米粒子技術、機械合金化等方法來引發原子遷移，從而獲得小體積的L1₀相。采用六面頂壓制帶來的在最高有序轉變溫度的高壓，可以縮短原子的擴散距離，同時形成大量的位錯以促進原子擴散，能顯著促進L1₀相的形成和生長。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：現有的技術實現鐵鎳合金中L1₀相的制備非常困難，這是由于塊狀材料中L1₀相的形成受限于其異常緩慢的動力學，使得在實驗室條件下塊狀材料幾乎無法形成L1₀相。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是采用六面頂壓縮Fe-Ni合金，利用六面頂壓機使樣品在較低溫度和長時間高壓作用下，引起較高的位錯濃度和缺陷、較低的原子間距以及長時間保溫來獲得具有短程有序結構的Fe-Ni合金。

本發明同時提供一種鐵鎳合金，該合金是以羰基鐵粉和鎳粉作為原料，鎳含量40-65％，用粉末冶金制備方法經過真空燒結，密度達到80-90％獲得。然后將該成型合金用六面頂壓機壓縮，再通過熱處理工藝和長時間保溫獲得。其中，該六面頂壓機首先加熱到680-720℃，降溫至室溫后再升溫到300-320℃，壓力值為3-5GPa，各保溫一小時。

上述提及的粉末冶金方法為現有的常規技術，即粉末制備、壓制成型、高溫燒結的過程，具體為選擇羰基鐵粉和鎳粉作為原料，鎳含量40-65％，使用干混的方法將粉末均勻混合；再在壓機模具上擦拭一層硬脂酸鋅，將混合均勻的粉末放入模具內，壓機壓力為11GPa，保壓時間5-6s，取出樣品；將壓制之后的樣品敷上一層氧化鋁之后放入真空燒結爐中燒結，燒結溫度為1380℃，制得的合金樣品密度達到80-90％。

本發明是通過六面頂壓機對上述Fe-Ni合金加壓，再進行熱處理和長期保溫并爐冷所得，熱處理采用石英管封裝，通入保護氣氛，溫度為300-320℃，保溫時間為7-90天。本方法可以促進有序相L1₀相的形成與生長，進而提升合金的飽和磁感應強度，其飽和磁感應強度最大達到1.57T，矯頑力不超過6.5A/m，合金的磁性能明顯提高。本方法操作簡單，無需添加昂貴的稀土元素和鈷元素，成本較低，可以快速獲得含L1₀相的鐵鎳合金。

該鐵鎳合金通過高倍電子顯微鏡(透視電子顯微鏡、原子力顯微鏡等)可以觀察到零件表面有納米級L1₀相顆粒，并能通過透射電子顯微鏡(洛倫茲透射電子顯微鏡)證實該L1₀相有序結構，其形貌及衍射花樣顯示如圖1、圖2所示。

附圖說明