[發明專利]用于光固化三維打印的生物陶瓷漿料的制備方法

有效

• 申請號: 201811018557.2
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN109053183B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 黃傳真;王真;王軍;鄒斌;劉含蓮;朱洪濤;姚鵬
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C04B35/447
• 分類號: C04B35/447;B33Y70/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 孫維傲

1.一種用于光固化三維打印的生物陶瓷漿料的制備方法，所述生物陶瓷漿料由以下組分制備：按質量分數計，預混液45-58wt％、表面改性生物陶瓷粉末40-54wt％和光引發劑1-2wt％；所述方法包括將表面改性生物陶瓷粉末分散于預混液中再加入光引發劑；

其中，所述預混液由以下組分制備：按質量分數計，去離子水60-67wt％、丙烯酰胺25-31wt％、亞甲基雙丙烯酰胺1.5-1.8wt％和丙三醇6.5-7.2wt％；

所述表面改性生物陶瓷粉末主要由以下組分制備：按質量分數計，羥基磷灰石陶瓷粉末74.4-89.2wt％、β-磷酸三鈣陶瓷粉末10.5-25.5wt％和聚丙烯酸胺0.1-0.3wt％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物陶瓷漿料由以下組分制備：按質量分數計，預混液50-56wt％、表面改性生物陶瓷粉末42-48wt％和光引發劑1.5-2wt％。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述生物陶瓷漿料由以下組分制備：按質量分數計，預混液56wt％、表面改性生物陶瓷粉末42.5wt％和光引發劑1.5wt％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述預混液由以下組分制備：按質量分數計，去離子水65wt％、丙烯酰胺27wt％、亞甲基雙丙烯酰胺1.5wt％和丙三醇6.5wt％。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述表面改性生物陶瓷粉末主要由以下組分制備：按質量分數計，羥基磷灰石陶瓷粉末78.5wt％、β-磷酸三鈣陶瓷粉末21.35wt％和聚丙烯酸胺0.15wt％。

6.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述羥基磷灰石陶瓷粉末和β-磷酸三鈣陶瓷粉末的粒徑均為500nm-10um。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述羥基磷灰石陶瓷粉末和β-磷酸三鈣陶瓷粉末的粒徑均為1um-10um。

8.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，所述光引發劑選自2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述光引發劑為2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。

10.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將去離子水、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺和丙三醇按比例混合，按500-800轉/分鐘的速率攪拌10-20分鐘，得到預混液；

(2)將聚丙烯酸胺溶于去離子水，按500-800轉/分鐘的速率攪拌10-20分鐘，然后緩慢加入羥基磷灰石陶瓷粉末，同時利用超聲分散機分散，在羥基磷灰石陶瓷粉末全部加完后，按700-1000轉/分鐘的速率攪拌15-30分鐘，得到羥基磷灰石陶瓷粉末懸液；再將β-磷酸三鈣陶瓷粉末緩慢加入到羥基磷灰石陶瓷粉末懸液中，同時利用超聲分散機分散，在β-磷酸三鈣陶瓷粉末全部加完后，按攪拌速率700-1000轉/分鐘，攪拌5-10分鐘；最后將含有羥基磷灰石陶瓷粉末和β-磷酸三鈣陶瓷粉末的混懸液過濾，冷凍干燥，過100目篩，得到表面改性生物陶瓷粉末；

(3)將步驟(2)中得到的表面改性生物陶瓷粉末緩慢加入到步驟(1)中得到的預混液，同時利用超聲分散機分散，在表面改性生物陶瓷粉末全部加入后，使用氧化鋁研磨球，保持研磨速率500-1000轉/分鐘，研磨10-15小時，得到生物陶瓷粉末懸液；

(4)將光引發劑加入到步驟(3)得到的生物陶瓷粉末懸液中，使用氧化鋁研磨球，保持研磨速率500-1000轉/分鐘，研磨1-2小時，得到用于光固化三維打印的生物陶瓷漿料。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述攪拌過程中保持液體溫度35-45℃。