[發明專利]聚丙烯酰胺包覆的四氧化三鐵粒子材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201811016056.0
• 申請日: 2018-09-01
• 公開（公告）號: CN109092221A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 朱照琪;孫寒雪;李安;李杉;焦芮;張政;梁衛東
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C08F120/56;C08K3/22
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張晉

本發明涉及具有吸水性能的四氧化三鐵磁性復合材料的制備。通過在四氧化三鐵顆粒表面包覆聚丙烯酰胺材料，使其在具有磁性能的情況下，同時具備有良好的吸水性能。本發明的復合材料可應用于有機溶劑的干燥和分離。

技術領域

本發明涉及磁性材料的制備方法及其用途，確切講本發明是一種聚丙烯酰胺包覆的四氧化三鐵粒子材料的制備方法及其應用。

背景技術

有機溶劑在現代工業中起著舉足輕重的作用，可用于化工，醫藥，制革，冶金，電子等許多領域。在有些場合，有機溶劑的純度也提出了更高的要求。 由于原料純度，副反應，主反應，生產過程等的影響，在生產過程中難以保證有機溶劑的純度。在溶劑中，通常摻雜少量的水作為雜質。一般而言，如果這些水對使用溶劑的目的沒有任何影響，則可以直接使用。但是，在某些要求較高的應用中，如化學實驗或特殊化學反應，則需要去除水分。

常用的脫水方法可分為滲透蒸發膜、分離方法、萃取精餾法、恒沸蒸餾方法，干燥劑脫水等。例如，高活性金屬（鈉）或金屬氫化物（氫化鈣）通常是用來去除微量水，但這增加了在實驗室火災或爆炸的危險。同時使用熱溶劑，會出現在蒸餾過程中，可能會使干燥的溶劑損失。

發明內容

本發明目的是制備一種可以克服現有技術不足的的材料，同時提供這種材料用于去除油品或利用聚丙烯酰胺的吸水性能，去除有機溶劑中微量的水。

聚丙烯酰胺包覆的四氧化三鐵粒子材料的制備方法，按丙烯酰胺與四氧化三鐵質量比為10～50的比例，將四氧化三鐵充分分散放入溶有丙烯酰胺的有機溶液內得到有機相,丙烯酰胺和N,N-二甲基亞酰胺按質量比5～10∶1溶解到水中得到水相，將有機相和水相同時加入到容器內，充分攪拌下緩慢加入引發劑，使丙烯酰胺快速聚合生成微球，在惰性氣體保護下，室溫下充分反應，得到目標產物，其中：所用的溶劑為環己烷或油酸或液體石蠟或甲苯中的任一種，所用的引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化氫或過氧化苯甲酰或過硫酸銨或過硫酸鉀或過硫酸鈉中的任一種，所用的交聯劑為N,N-二甲基亞酰胺，所用的乳化劑為Tween 40或Tween 60或Tween 80或span 40或span 60或span 80中的任一種

優選地，本發明的聚丙烯酰胺包覆的四氧化三鐵粒子材料的制備方法中所用的溶劑為甲苯，所用的乳化劑為span 80，所用的引發劑為硫酸銨。試驗表明，本發明的制備方法采用甲苯作為有機相，span 80作為乳化劑在快速攪拌的情況下，可以使有機相在水相中形成細小的膠束，并且在過硫酸銨水溶性的引發劑接觸下，可以快速發生聚合反應。

本發明的材料，即聚丙烯酰胺包覆的四氧化三鐵粒子材料可用于去除有機溶劑中的水份，特別是去除去除油品中的水份或甲苯中的水份。

本發明的有益之處是：

1、以常用的化工原料合成聚合物，原料易購，價格便宜。

2、兩部合成方法操作簡單，條件溫和，易大規模生產，可以調節Fe₃O₄的含量控制聚合物的磁性的大小。

3、所獲得的材料結構穩定，基本無污染，循環性能好的優點。

附圖說明

圖1和圖2是本發明所制備Fe₃O₄粒子的SEM和TEM圖；圖3和圖4是本發明所制備磁性聚丙烯酰胺微球的SEM和TEM圖；圖5是本發明的Fe₃O₄粒子和聚丙烯酰胺微球的熱重圖；圖6是本發明的Fe₃O₄粒子和聚丙烯酰胺微球的磁化強度曲線圖；圖7是聚丙烯酰胺微球在甲苯中去除微量水的時間圖；圖8是本發明的PAM@Fe₃O₄顆粒質量對甲苯中水含量的影響圖。

具體實施方式

以下結合本發明的制備實施例和應用實施例解說本發明。