[發明專利]重油芳烴組分的分離、表征方法和二維液相色譜及裝置

有效

• 申請號: 201811015429.2
• 申請日: 2018-08-31
• 公開（公告）號: CN110870985B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 宋春俠;王威;劉澤龍;劉穎榮;蔡新恒
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01D15/26
• 分類號: B01D15/26;G01N27/62;G01N30/88;G01N27/64
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋;鄭永勝

1.一種重油芳烴組分的分離方法，該分離方法包括：

將重油芳烴組分進行溶解后進樣至二維液相色譜的配位交換色譜柱中，其中，所述重油芳烴組分含有芳烴和含硫芳烴；按照物料流向，所述二維液相色譜還包括位于配位交換色譜柱下游的正相色譜柱，所述配位交換色譜柱中裝填的第一固定相包括填料和負載在填料上的氯化鈀，所述正相色譜柱中裝填的第二固定相為氨基或者氰基鍵合的硅膠填料；

采用第一流動相依次沖洗配位交換色譜柱的第一固定相和正相色譜柱的第二固定相，使重油芳烴組分中的含硫芳烴富集在第一固定相中，同時使重油芳烴組分中的芳烴富集在第二固定相中，然后將配位交換色譜柱切出，繼續采用第一流動相沖洗富集芳烴的第二固定相，其中，隨著保留時間增加，依次收集含有輕芳烴組分的洗脫液、含有中芳烴組分的洗脫液和含有重芳烴組分的洗脫液；所述第一流動相含有非極性溶劑，含有或不含有極性溶劑，且隨著保留時間增加，第一流動相中極性溶劑的含量增加；

將配位交換色譜柱切入，而將正相色譜柱切出，采用第二流動相沖洗富集含硫芳烴的第一固定相，得到含有含硫芳烴組分的洗脫液；其中，所述第二流動相含有極性溶劑，含有或不含有非極性溶劑。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其中，所述輕芳烴組分與中芳烴組分的保留時間分割點在5-7分鐘的范圍內，所述中芳烴組分與重芳烴組分的保留時間分割點在9-11分鐘的范圍內，所述配位交換色譜柱切出的保留時間點在3-5分鐘的范圍內；所述將配位交換色譜柱切入，而將正相色譜柱切出的保留時間點在17-19分鐘的范圍內。

3.根據權利要求1所述的分離方法，其中，所述輕芳烴組分中單環芳烴含量在50質量％以上；所述中芳烴組分中雙環芳烴含量在40質量％以上，所述重芳烴組分中三環以上芳烴含量在50質量％以上，所述含硫芳烴組分中含硫芳烴的含量在90質量％以上。

4.根據權利要求3所述的分離方法，其中，所述輕芳烴組分中單環芳烴含量在70質量％以上。

5.根據權利要求3所述的分離方法，其中，所述中芳烴組分中雙環芳烴含量在50質量％以上。

6.根據權利要求3所述的分離方法，其中，所述重芳烴組分中三環以上芳烴含量在70質量％以上。

7.根據權利要求3所述的分離方法，其中，所述含硫芳烴組分中含硫芳烴的含量在95質量％以上。

8.根據權利要求1所述的分離方法，其中，所述第一流動相中非極性溶劑為C5-C7烷烴，極性溶劑為氯代烷烴；

所述第二流動相中的極性溶劑為氯代烷烴，非極性溶劑為C5-C7烷烴，第二流動相中極性溶劑的含量為40-100質量％。

9.根據權利要求1所述的分離方法，其中，所述重油芳烴組分為重油通過柱色譜法或固相萃取獲得，重油選自減壓餾分油、常壓渣油、減壓渣油、脫瀝青油、催化裂化油漿和加氫處理油中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的分離方法，其中，所述第一固定相中填料為硅膠或氧化鋁，填料的粒徑為3-50微米，孔徑為2-50納米，第一固定相中氯化鈀的含量為1-30質量％；

所述第二固定相中硅膠填料的粒徑為3-50微米，孔徑為2-50納米。

11.根據權利要求10所述的分離方法，其中，所述第一固定相的制備步驟包括：

若填料為硅膠，則先將填料在100-300℃下焙燒5-10小時；若填料為氧化鋁，則先將填料在400-600℃下焙燒5-10小時；

將焙燒后的填料在氯化鈀的水溶液中進行浸漬10-40小時，然后在100-300℃下焙燒10-20小時。

12.根據權利要求1所述的分離方法，其中，采用干法或勻漿法進行配位交換色譜柱中第一固定相的裝填。