[發(fā)明專利]疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)及其在固相萃取中的應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811014712.3
• 申請日: 2018-08-31
• 公開（公告）號: CN109107544A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張世娟;李言信;吳婷;劉宏展;劉菊平
• 申請（專利權(quán)）人: 曲阜師范大學(xué)
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/22;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 北京匯捷知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11531
• 代理人: 于鵬

1.一種疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：

(1)絲瓜絡(luò)預(yù)處理：絲瓜絡(luò)來源于絲瓜果實，通過去皮去核而得到，將絲瓜絡(luò)剪成小塊，用清水洗凈，70℃烘干，然后用氫氧化鈉溶液煮沸20min，再用清水洗凈，70℃干燥后得到預(yù)處理絲瓜絡(luò)；

(2)疏水性正電荷修飾絲瓜絡(luò)制備：在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，甲苯：70％～86％，預(yù)處理絲瓜絡(luò)：7％～15％，含有長碳鏈(n>8)及帶正電荷的有機硅季銨鹽：7％～15％，各組分之和為百分之百，于100℃恒溫、攪拌、回流反應(yīng)5h～12h，冷卻后，用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性為止，用少量乙醇洗滌后，放在70℃真空干燥箱中干燥，得到有機硅季銨鹽修飾絲瓜絡(luò)，即疏水性正電荷修飾絲瓜絡(luò)；

或，將預(yù)處理后的絲瓜絡(luò)浸泡于市售有機硅季銨鹽抗菌劑(含二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨)中，60℃恒溫保持50min，水洗后于70℃烘干，得到有機硅季銨鹽修飾絲瓜絡(luò)，即疏水性正電荷修飾絲瓜絡(luò)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)制備方法，其特征在于:絲瓜絡(luò)為絲瓜果實成熟、果皮變黃、內(nèi)部干枯時采摘，除去外皮及果肉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)制備方法，其特征在于:步驟(1)中,絲瓜絡(luò)用0.1moL/L濃度的氫氧化鈉溶液煮沸處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1一種疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)制備方法，其特征在于:步驟(2)中,所述絲瓜絡(luò)表面用含有長碳鏈(n>8)及帶正電荷的有機硅季銨鹽為包括二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨在內(nèi)的含有碳原子數(shù)大于8的支鏈烷烴的有機硅季銨鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)制備方法所制備的疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)，該方法通過對絲瓜絡(luò)進(jìn)行簡單地季銨化，在絲瓜絡(luò)表面形成豐富的帶正電荷的疏水基團。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述一種疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)的應(yīng)用，其特征在于：

用于固相萃取，其具體方法的步驟如下：

分別稱取疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)0.1g-0.5g，置于100mL離心管中，加入烷基酚、紫外光吸收劑和全氟羧酸標(biāo)準(zhǔn)液，振蕩提取30min，去掉上清液，于離心管中加入5mL甲醇，超聲提取5min，取出絲瓜絡(luò)，將提取液吹干備用；提取液可直接用于色譜或質(zhì)譜分析，通過測定值與加入值之比計算回收率，評價疏水性正電荷修飾絲瓜絡(luò)的固相萃取效果。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種疏水性正電荷修飾的絲瓜絡(luò)的應(yīng)用，其特征在于：修飾后絲瓜絡(luò)吸附劑可與溶液中的烷基酚、紫外光吸收劑和全氟羧酸形成疏水作用力和靜電作用力，并利用絲瓜絡(luò)孔道的截留作用，該應(yīng)用方法可用于烷基酚、紫外光吸收劑和全氟羧酸類化合物的固相萃取富集。