[發明專利]一種阻燃纖維素纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201811013276.8
• 申請日: 2018-08-31
• 公開（公告）號: CN109208103B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 俞嘯華;郭建雄
• 申請（專利權）人: 龍絲（上海）新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F2/02
• 分類號: D01F2/02;D01F1/07
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 馬云

1.一種阻燃纖維素纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)將阻燃劑和纖維素混合后溶解在質量分數為85～95％的離子液體水溶液中，制得混合紡絲原液；

b)所得混合紡絲原液經過濾、紡絲、凝固、拉伸、水洗、漂白、上油、干燥，即得所述阻燃纖維素纖維；

其中，所用的離子液體是由以下組分：

1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽 100質量份；

聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯鹽 20～25質量份；

聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸鹽 20～25質量份；

混合得到；其中：

聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯鹽的化學結構式為：

聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸鹽的化學結構式為：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟a)中的溶解溫度為50～110℃，溶解時間為10～55分鐘。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述離子液體的制備包括如下步驟：

先使1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽與聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯鹽和聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸鹽按配比量混合均勻，然后在110～140℃下攪拌反應10～25小時。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯鹽的制備包括如下步驟：在65～85℃、惰性氣體保護下，將N-甲基咪唑滴加入1,4-二氯丁烷中，然后回流反應12～72小時。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸鹽的制備包括如下步驟：

先將聯1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯鹽和高氯酸鋰溶于水中，然后在75～85℃下攪拌反應12～48小時，再冷卻至室溫，在室溫下繼續攪拌5～15小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的纖維素選自木漿粕、棉漿粕、竹漿粕、桑皮漿粕、稻草漿粕、葦漿粕、庶渣漿粕或麻漿粕中的任意一種，纖維素含量≥90wt％，聚合度≥500。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述阻燃劑為有機硅阻燃劑。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：纖維素和阻燃劑的總量與離子液體水溶液的質量比為1:5～1:25。