[發明專利]4;4’-二氨基二環己基甲烷縮水甘油胺樹脂合成方法

在審

• 申請號: 201811008432.1
• 申請日: 2018-08-31
• 公開（公告）號: CN109320689A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 楊記
• 申請（專利權）人: 楊記
• 主分類號: C08G59/10
• 分類號: C08G59/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種耐黃變高光澤4,4'?二氨基二環己基甲烷四縮水甘油胺環氧樹脂結構式和合成方法，該方法通過在氮氣無氧氣條件下，將4,4'?二氨基二環己基甲烷和環氧氯丙烷、助劑、堿在75?95度反應或者通過4,4'?二氨基二環己基甲烷與丙烯氯在堿的作用下得到中間體，中間體與雙氧水在催化劑的作用下發生環氧化反應得到4,4'?二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂，本氫化的AG?80是光澤度高，耐溫高，耐黃變,低粘度的四官能團環氧樹脂。

技術領域

本發明涉及一種耐黃變高光澤4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂合成方法。

背景技術

通用型4,4'-二氨基二苯甲烷四縮水甘油環氧樹脂牌號AG-80四官能團環氧樹脂，具有優異的物理機械強度、耐化學藥品性、低收縮率、對碳纖維有良好的粘結性等特性，早在1956年就有TGDDM的合成專利，1972年汽巴嘉基公司推出TGDDM它用芳胺固化后可承受200攝氏度1000小時強度未下降，TGDDM可應用于高新電子信息、核能源開發、風力發電碳纖維復合材料、航空航天、汽車碳纖維輕量化、高速列車、電氣絕緣材料，石油鉆探產業，ACCC復合光纖等國民經濟的所有行業和新興領域，正朝著“系列化，精細化，無色化、專用化，高純化，綠色環保化、性價比最大化”等方向發展。

4,4'-二氨基二苯甲烷四縮水甘油環氧樹脂分子鏈段結構中含有不飽和的苯環，富含雙鍵，在大氣或紫外線惡劣環境下容易斷裂，加速制品老化，因此存在耐候性差的缺點，制約了室外的應用領域。

4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂是在4,4'-二氨基二苯甲烷四縮水甘油環氧樹脂基礎上研發的一種耐高溫耐黃變高軟化點的特種環氧樹脂，一種耐黃變多官能團縮水甘油胺樹脂。樹脂固化后極易形成高性能網狀交聯的剛性結構，具有優良的熱穩定性、電絕緣性，力學強度高，粘接性能好，收縮小，耐濕性、耐化學腐蝕性好。

本發明公開一種4,4'-二氨基二苯甲烷四縮水甘油環氧樹脂，其可廣泛應用低粘度、耐高溫、耐黃變、高光澤復合材料領域。

發明內容

本發明涉及二種4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂合成方法，全程在氮氣保護環境下包括以下步驟：。

本發明公開第一種用環氧氯丙烷醚化法制備4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂的合成方法方法和技術方案。

本發明的4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂合成方法的特征在于，根據4,4'-二氨基二環己基甲烷和環氧氯丙烷的重量比1:5~1:15，滴加NaoH作催化劑，控制反應溫度75~95度實現醚化產物。

本發明公開了醚化法合成4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂的方法以下步驟：

在氮氣保護條件下將4,4'-二氨基二環己基甲烷、助劑、環氧氯丙烷在35-55度下進行開環醚化反應，反應時間為2-8小時得到醚化產物，將醚化產物滴加堿在80-100度進行閉環反應，閉環反應時間為2-8小時，產生4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂粗品，第二次滴加堿在堿性條件下粗產品繼續環氧化反應充分，加入有機溶劑萃取4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂提純，然后水性至中性，脫溶劑得到精制的4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂。所述物料按重量配比4,4'-二氨基二環己基甲烷：環氧氯丙烷：助劑：堿為1:5-~15:0~10:0.1~2進行投料。

本發明公開了氧化法合成4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂的方法以下步驟：在氮氣保護條件下將4,4'-二氨基二環己基甲烷、丙烯氯在堿催化40~80度下催化反應得到雙鍵4,4'-二氨基二環己基甲烷中間體；將得到的中間體和雙氧水在催化劑的作用下發生氧化反應，得到反應粗品；將得到的粗品經過過濾、減壓蒸餾得到精制4,4'-二氨基二環己基甲烷四縮水甘油環氧樹脂。

具體實施方式