[發明專利]一種合成氘代甲醇的催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201811007680.4 | 申請日： | 2018-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN109078638A | 公開（公告）日： | 2018-12-25 |
| 發明（設計）人： | 張文池;王亞東 | 申請（專利權）人： | 海門海康生物醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/83 | 分類號： | B01J23/83;C07C29/159;C07C31/04 |
| 代理公司： | 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251 | 代理人： | 劉紅梅 |
| 地址： | 226100 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化劑 氘代甲醇 合成 滴加 制備 催化劑前體 摩爾比 焙燒 表面活性劑 催化劑性能 碳酸鈉溶液 催化性能 混合溶液 制備過程 制備合成 共沉淀 并流 抽濾 烘干 洗滌 老化 | ||
本發明公開了一種合成氘代甲醇的催化劑及其制備方法。所述合成氘代甲醇催化劑的各組分摩爾比為Cu∶Zn∶Ce∶Al為(2?10)∶2∶1∶2，通過共沉淀法制得。具體制備方法為：將Cu(NO3)2，Zn(NO3)2，Ce(NO3)4和Al(NO3)3按照摩爾比為(2?10)∶2∶1∶2的混合溶液，與碳酸鈉溶液并流滴加到容器中，滴加過程中攪拌并控制溶液的pH值為7?8之間；2)滴加完畢后老化1?3小時，抽濾、洗滌、烘干得催化劑前體；3)將前述催化劑前體在300?400℃下焙燒4?6小時，制得所述合成氘代甲醇的催化劑。本發明制備合成了一種全新的氘代甲醇的催化劑，該催化劑在反應過程中具有很好的催化性能。另外，通過在制備過程中加入表面活性劑能夠使得催化劑性能更為穩定。
技術領域
本發明涉及氘代甲醇技術領域，具體涉及一種合成氘代甲醇的催化劑及其制備方法。
背景技術
氘代甲醇是一種很重要的高級氘代試劑和氘代藥物中間體。廣泛應用于HNMR的檢測，藥物臨床的氘代標示，氘代藥物的中間體以及OLED等材料中。
由于氘代甲醇要求氘代度很高，一般要求99.8％以上，水分的含量在千分之一以下。反應體系中需要在一種密閉條件，避免外界的水分以及非氘代物質的滲入。
發明內容
本發明的目的在于，提供一種合成甲醇催化劑的制備方法，制備得到的催化劑適用于反應為CO+D2合成全氘代甲醇，可以在不用CO2的條件下，高效的合成氘代甲醇。
本發明為實現上述目的所采用的技術方案如下：
一種合成氘代甲醇的催化劑，所述合成氘代甲醇催化劑的各組分摩爾比為Cu∶Zn∶Ce∶Al為(2-10)∶2∶1∶2，通過共沉淀法制得。
優選地，所述催化劑還包含有表面活性劑。
優選地，所述表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚。
優選地，所述共沉淀法采用的沉淀劑為碳酸鈉水溶液。
本發明還提供一種合成氘代甲醇的催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：
1)將Cu(NO3)2，Zn(NO3)2，Ce(NO3)4和Al(NO3)3按照摩爾比為(2-10)∶2∶1∶2的混合溶液，與碳酸鈉溶液并流滴加到容器中，滴加過程中攪拌并控制溶液的pH值為7-8之間；
2)滴加完畢后老化1-3小時，抽濾、洗滌、烘干得催化劑前體；
3)將前述催化劑前體在300-400℃下焙燒4-6小時，制得所述合成氘代甲醇的催化劑。
優選地，所述Cu(NO3)2，Zn(NO3)2，Ce(NO3)4和Al(NO3)3的總摩爾濃度為1-3mol/L；所述碳酸鈉溶液的摩爾濃度為1-3mol/L。
優選地，所述碳酸鈉溶液中添加有表面活性劑。
優選地，所述表面活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚。
與現有技術相比，本發明的有益效果如下：
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