[發明專利]制備CVD紅外光學材料的設備及工藝

有效

• 申請號: 201811002175.0
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN109207956B
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 李冬旭;魏乃光;楊建純;楊海;黎建明;路淑娟;范章偉;李文江
• 申請（專利權）人: 有研國晶輝新材料有限公司
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/455;C23C16/458;C23C16/52
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 倪中翔;王淳

1.一種制備CVD紅外光學材料的設備，其特征在于，包括由下至上依次設置的坩堝結構、噴嘴結構、沉積室結構和卸料箱；

該坩堝結構包括坩堝和坩堝蓋；該坩堝底部設有豎向的第一通氣管，該第一通氣管底部與第一氣源連接，頂部位于該坩堝內部；該坩堝蓋密封蓋設于該坩堝頂部，穿設有若干豎向的第二通氣管，各第二通氣管底部與該坩堝內部連通，頂部高于該坩堝蓋頂面；

該噴嘴結構包括一個中空的板體，該板體側面設有若干橫向的第三通氣管，各第三通氣管外端連接第二氣源，內端與該板體內部連通；該板體底面設有若干與該第二通氣管對應的下通孔，該板體頂面設有與各下通孔對應的上通孔；上下相鄰的上通孔和下通孔之間設有豎向的套管；該套管底部與下通孔外周密封固定連接，該套管頂部與該上通孔外周之間具有環形間隙；各套管套設在對應的第二通氣管上；該環形間隙與該第二通氣管的面積比介于0.5：1至1：1.5之間；

該沉積室結構包括若干位于該板體頂面的豎向的沉積板，將該上通孔包圍在內，形成若干沉積室；該沉積板外側設有加熱裝置；該沉積板采用長、寬、厚分別在1000*1100*50mm和1500*2000*50mm之間的板材組合；

該卸料箱位于該沉積室結構頂部，該卸料箱連接抽真空系統。

2.根據權利要求1所述的制備CVD紅外光學材料的設備，其特征在于：所述第一通氣管頂部密封，在該第一通氣管頂端側面設有若干橫向的出氣口。

3.根據權利要求1所述的制備CVD紅外光學材料的設備，其特征在于：所述坩堝和坩堝蓋橫截面均為圓形，所述板體橫截面為矩形，所述上通孔和下通孔排列為矩形。

4.根據權利要求3所述的制備CVD紅外光學材料的設備，其特征在于：所述沉積板相互垂直，圍構成若干長方體型的沉積室。

5.根據權利要求1所述的制備CVD紅外光學材料的設備，其特征在于：所述上通孔和下通孔的圓心位于同一鉛垂線上，所述上通孔直徑大于所述下通孔直徑。

6.根據權利要求1所述的制備CVD紅外光學材料的設備，其特征在于：所述抽真空系統與所述卸料箱之間設有過濾系統，所述抽真空系統還連接尾氣處理系統。

7.一種制備CVD紅外光學材料的方法，利用權利要求1至6中任一項所述的設備，其特征在于，包括下列步驟：

A.通過抽真空系統對設備進行抽真空，直到壓升率小于10-15Pa /h；

B.通過加熱裝置將沉積室溫度緩慢升至550-700℃之間，升溫時間4-6小時，隨后將坩堝溫度緩慢升至500-700℃之間，時間為4-6小時；

C.用質量流量計控制通入第二氣源的氣體流量，控制第二氣源中氬氣與反應氣體的稀釋比例在1:5到1:12之間，將氬氣稀釋的反應氣體以不超過10L/min的速率通過第三通氣管通入板體，進而通過板體的環形間隙通入沉積室；向坩堝內通過第一通氣管通入第一氣源的氬氣，將通入坩堝內氬氣與稀釋反應氣體的氬氣的比例控制在1:1到1:10之間；

D.調節抽真空系統的真空閥門，直到真空度調節到在100-800Pa 范圍內，并通過不斷監測沉積室內壓力以及調節真空閥門，使壓力恒定在此范圍之內；沉積期間，沉積室溫度始終保持恒定；

E.根據檢測到的反應固體的蒸發量來調整坩堝溫度，直到反應固體的蒸發量達到設定值，監測頻率在1-4次/1h，反應固體與反應氣體的摩爾比控制在1:1至1.5:1之間；

F.將沉積時間控制在20-35天，以得到不同厚度的材料。

8.根據權利要求7所述的制備CVD紅外光學材料的方法，其特征在于：在所述沉積板上涂設有脫模劑，形成致密光滑的高純涂層。

9.根據權利要求7所述的制備CVD紅外光學材料的方法，其特征在于：反應結束后，以6℃/h至20℃/h的降溫速率緩慢降至室溫；利用氬氣對整個沉積系統進行反復換氣處理，置換掉內部殘余反應氣體；設備充至常壓。

10.根據權利要求7至9中任一項所述的制備CVD紅外光學材料的方法，其特征在于：所述反應氣體為硫化氫，所述反應固體為鋅。