[發(fā)明專利]一種從土壤中檢測苯硫酚的實驗測定的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811001981.6
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN109239048A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李康;聶新明;王勛;楊苗;周生可
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/40
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

1.一種從土壤中檢測苯硫酚的實驗測定的方法，包括：

(1)制備出SERS基底的納米金；

(2)取0.1g的土壤研磨后加入蒸餾水?dāng)嚢?，得到土壤溶液，進行離心，取出上清液；

(3)配置0.68，0.34，0.23，0.136μg/ml濃度的苯硫酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，取6.8mg的苯硫酚溶于10ml10％的乙醇溶液，然后依次得到0.68，0.34，0.23，0.136μg/ml溶液；

(4)加入200μl的土壤上清液和200μl的0.68，0.34，0.23，0.136μg/ml濃度的苯硫酚標(biāo)準(zhǔn)溶液到微型化熱輔助樣品裝置的氣化池中。加5ml的水在接收管，加熱完全之后取出接收管中樣品，依次重復(fù)以上操作，得到不同濃度加標(biāo)后的土壤上清液；

(5)制作標(biāo)準(zhǔn)樣液曲線，用步驟4)中的方法操作得到不同的苯硫酚標(biāo)準(zhǔn)液，采用手持式拉曼光譜儀，進行采點取樣。在比色皿中加入200μl的納米金，再加入200μl的不同濃度苯硫酚標(biāo)準(zhǔn)液，檢測光譜。將所生成的數(shù)據(jù)用Origin8.5軟件生成不同濃度的光譜圖，標(biāo)定特征峰；

(6)比照最終光譜特征峰位是423cm^-1,1069cm^-1,1571cm^-1；

(7)利用最小二乘法構(gòu)造出濃度與峰強的線性單變量模型；

(8)制作甲標(biāo)后的土壤上清液曲線圖，按照第5步測未知濃度的加標(biāo)土壤上清液，得到光譜圖；

(9)其中峰值對應(yīng)的峰強y與苯硫酚濃度x的計算公式：

Y＝13.65 X+11.44,Y＝34.48 X+14.72,Y＝11.98 X+11.01。

2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，其中步驟1)中納米金的制備方法為：在100ml蒸餾水加入4.8ml1％氯金酸溶液，加熱至沸騰，前30s內(nèi)緩慢加入2ml已配好的檸檬酸鈉溶液，再向氯金酸溶液中加入8ml檸檬酸鈉溶液，繼續(xù)加熱幾分鐘后停止，冷卻至室溫后離心，得到納米金。

3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法,其中步驟3)中配置不同濃度的苯硫酚標(biāo)準(zhǔn)溶液具體操作如下：取6.8mg苯硫酚，取10％乙醇定容到10mL，即得到0.68mg/mL的苯硫酚溶液；將0.68mg/mL的苯硫酚溶液依次等梯度稀釋到0.68μg/mL；將0.68μg/mL的苯硫酚溶液以苯硫酚與乙醇比例為1：1(0.34μg/mL)，1：2(0.23μg/mL)，1：3(0.136μg/mL)稀釋。

4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法,其中步驟4)中的微型化熱輔助樣品裝置附圖1。