[發明專利]一種高性能Si3N4結合SiC蜂窩陶瓷及其制備方法

在審

• 申請號: 201811001119.5
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN109265172A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 黃宏貴;黃達;史忠旗;李延軍;金志浩
• 申請（專利權）人: 濟寧泉達實業有限責任公司;西安交通大學;西安建筑科技大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622;C04B38/00
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

本發明涉及一種高性能Si₃N₄結合SiC蜂窩陶瓷及其制備方法，本發明以Si晶圓切割尾料和SiC粉料制備過程中產生的抽塵粉，兩種含Si的工業尾料為主要原料，加入一定量的增塑劑羥丙基甲基纖維素、潤滑劑桐油和燒結助劑，依次通過混料、練泥、陳腐、擠出等工藝來制得SiC蜂窩陶瓷生坯，然后在氮氣環境中對生坯進行燒結，通過燒結過程中Si粉氮化獲得高性能Si₃N₄結合SiC蜂窩陶瓷。本發明制得的Si₃N₄結合SiC蜂窩陶瓷具有良好的抗熱震性，熱震后殘余強度大，還具有高的常溫和高溫抗折強度、高溫熱導率高、以及優良的抗腐蝕性等特性。

技術領域

本發明涉及碳化硅質蜂窩陶瓷制備技術領域，具體涉及一種高性能Si₃N₄結合SiC蜂窩陶瓷及其制備方法。

背景技術

蜂窩陶瓷是一種多功能環境材料，由于其比表面積高、化學性質穩定、耐腐蝕性好，一直受到人們的青睞。碳化硅質蜂窩陶瓷具有優異的化學穩定性、高的導熱率、耐受溫度高、機械性能好、燒成溫度寬等特點，使得碳化硅有望取代堇青石成為一種更理想的制造蜂窩陶瓷的材料。

高純Si晶體(包括單晶Si和多晶Si)在電子信息、新能源、和軍工等各個領域得到了廣泛應用，引領了時代高新技術的發展。大尺寸Si晶體的生產和切割也反映了較高的高新技術水平，但切割尾料作為工業廢棄物，無法合理使用，并對環境造成污染。此外，SiC粉料制備過程中產生的抽塵粉，在工業上得不到合理有效的使用，也會造成資源的浪費和環境污染。因此，合理的利用上述含Si的工業廢料成為我國乃至全世界工業可持續發展的一個重要問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高性能Si₃N₄結合SiC蜂窩陶瓷及其制備方法，本方法以擠出成型為成型工藝，以Si晶圓切割尾料和SiC粉料制備過程中產生的抽塵粉，兩種含Si的工業尾料為主要原料，加入一定量的增塑劑羥丙基甲基纖維素、潤滑劑桐油和燒結助劑，依次通過混料、練泥、陳腐、擠出等工藝來制得SiC蜂窩陶瓷生坯，然后在氮氣環境中對生坯進行燒結，通過燒結過程中Si粉氮化獲得高性能Si₃N₄結合SiC蜂窩陶瓷。本發明的技術方案如下：

一種高性能Si₃N₄結合SiC蜂窩陶瓷的制備方法，具體步驟如下：

(1)向Si晶圓切割尾料中加入純凈水后攪拌、沉淀，然后去除上清液，處理后將尾料于80℃條件下將水分烘干；

(2)將烘干后的Si晶圓切割尾料與SiC粉料制備過程中產生的抽塵粉、羥丙基甲基纖維素和燒結助劑按20-40：60-80：10-20：1-16的質量比混合，經球磨機混料10～36小時，獲得混合物粉料；

(3)向混合物粉料中加入純凈水和桐油，經混料機混料2～6小時，然后經真空練泥機練泥1～3次后密封，在溫度為20～25℃條件下陳化2～3天，再練泥3～5次，獲得泥料；其中，混合物粉料、純凈水和桐油的質量比為100：10-30：5-20；

(4)將泥料經真空擠出機擠出成型，獲得切面邊長為40～500mm正方形，體壁厚為0.1～1mm的蜂窩體生坯；

(5)將蜂窩體生坯在通風、避光、25℃恒溫處風干1～3天，再置于80～150℃的恒溫干燥箱中干燥1天；

(6)將步驟(5)中干燥后的生坯置于真空爐中，在400～800℃保溫4～5小時排膠，隨爐冷卻至室溫；

(7)經步驟(6)排膠處理過的生坯放入氮氣爐中經氮氣洗氣，在氮氣環境中常壓燒結，溫度以5～10℃/min的升溫速度升至1300～1700℃，然后保溫1～5個小時后隨爐冷卻至室溫，即得蜂窩陶瓷成品。