[發明專利]一種FeCo基金屬玻璃薄膜電催化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201811000977.8
• 申請日: 2018-08-30
• 公開（公告）號: CN109136981A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 張博;練軍;盧書強;陳文俊;單文兵;蔣偉
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;C23C14/35;C23C14/18
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發明公開了一種FeCo基金屬玻璃薄膜電催化劑及其制備方法與應用，其是以FeCo基金屬玻璃薄膜作為電催化劑，成分為Fe_80?xCo_xP₁₃C₇，20≤x≤60。本發明的FeCo基金屬玻璃薄膜采用磁控濺射方法制得，具有良好的析氧催化性能，可用于作為析氧電催化劑。

技術領域

本發明屬于電催化材料應用領域，具體涉及一種FeCo基金屬玻璃薄膜電催化劑及其制備方法與應用。

背景技術

由于化石燃料的不斷消耗和日益凸顯的環境問題，使得尋求清潔和可持續利用的新能源成為越來越被重視的課題。在眾多的新能源中，氫能由于能量密度高、清潔(產物為水)和可持續利用等優點成為研究的熱點。

電催化分解水制備氫氣是一種高效率、應用性強的方法。其中陽極的析氧反應是一種四電子反應過程，其相較于析氫反應具有較大的過電位，而提高析氧反應的性能有助于降低電解水所需的總能量。析氧反應也涉及到可充電式的金屬空電池、光催化分解水、光催化合成氨等重要領域，研究具有高效析氧性能的催化劑對于推動其他領域研究的進展具有重大的意義。目前，Ir、Ru以及其氧化物等一些貴金屬是析氧反應活性最高的催化劑，但是其成本高和含量少的弊端大大限制了大規模的推廣應用。為了避免高昂的使用成本，過渡金屬合金及其氮化物、硼化物、碳化物、硫化物以及磷化物在析氫析氧反應電催化方面的研究受到了廣泛的重視。一系列過渡金屬化合物被制備出來并展現出優異的電催化性能。此后相關的材料一直成為電催化材料的研究熱點。

非晶材料，如金屬玻璃(也被稱為玻璃金屬或合金)，由于在腐蝕介質中具有很好的穩定性以及高催化活性，因而被大家認為是一種潛在的電催化劑。鑒于金屬玻璃的優良性能，包括優異的機械性能、低廉的生產成本以及良好的耐腐蝕性，設計一種基于過渡金屬FeCo基的非晶合金薄膜實現高的析氧電催化活性的催化劑具有很高的價值。

發明內容

本發明的目的是制備出具有優異電催化活性的FeCo基金屬玻璃薄膜用于高效析氧反應，從而解決現有電催化劑電流密度低過電位高、穩定性差的問題。

本發明為實現發明目的，采用如下技術方案：

本發明首先公開了一種FeCo基金屬玻璃薄膜電催化劑，其是以FeCo基金屬玻璃薄膜作為電催化劑，所述的FeCo基金屬玻璃薄膜按各元素的原子百分數的結構式為：Fe_80-xCo_xP₁₃C₇，20≤x≤60，其中x為Co元素的原子百分數。優選的，所述的FeCo基金屬玻璃薄膜按各元素的原子百分數金屬玻璃薄膜的結構式為：Fe₄₀Co₄₀P₁₃C₇，通過對不同成分的摸索和測試，證明Fe₄₀Co₄₀P₁₃C₇金屬玻璃薄膜具有最優的析氧催化性能。

優選的，所述的FeCo基金屬玻璃薄膜的厚度為500nm-3μm，為單相非晶結構。

本發明還公開了所述FeCo基金屬玻璃薄膜電催化劑的制備方法，其特點在于：

按照各元素的原子百分數，以Fe粉、Co粉、P粉和C粉為原料，制成合金靶材；然后以碳紙作為襯底材料，通過真空磁控濺射的方法制得FeCo基金屬玻璃薄膜電催化劑。具體包括如下步驟：

(1)按照各元素的原子百分數，將Fe粉、Co粉、P粉和C粉混合配料，然后置于真空電弧熔煉爐中，抽真空后通入純度為99.99％的氬氣，進行電弧熔煉，且為了保證合金成分的均勻性，母合金在爐內反復熔煉不少于4次，在每次熔煉過程中盡量慢地熔煉磷鐵和碳粉，防止溫度過高導致原材料揮發，制得母合金鑄錠；

再將所述母合金鑄錠熔融冶煉，制得成分均勻的合金靶材；